ГОСТ 5698-51 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли поваренной соли.

ГОСТ 5698-51

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

 Методы определения массовой доли поваренной соли

 Bread and bakers products. Methods for determination of salt mass fraction

МКС 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 1951-04-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 ВНЕСЕН Министерством торговли СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом Совета Министров Союза ССР по внедрению передовой техники в народное хозяйство 16.02.51

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 Ограничение срока действия снято по протоколу 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июле 1985 г., октябре 1988 г. (ИУС 7-84, 10-85, 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные, и устанавливает методы определения массовой доли поваренной соли:

аргентометрический;

меркурометрический.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

      1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ

1 Отбор образцов производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494 и ГОСТ 686.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2 В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой.

3 Подготовка к анализу

а) весовых и штучных изделий массой более 500 г.

Образцы, состоящие из целого изделия, разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.

У образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной около 0,5 см. Затем отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см;

б) штучных изделий массой 500-200 г.

Изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой толщиной около 1 см;

в) штучных изделий массой менее 200 г.

Берут целые булочки, у которых срезают корки слоем около 1 см.

Из изделий, отобранных для анализа, или из мякиша, приготовленного по подпунктам а, б и в, удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром и т.д.); затем изделия или мякиш тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      II АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на титровании хлоридов азотнокислым серебром в присутствии индикатора хромовокислого калия или хромовокислого аммония.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4 Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*;

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

часы;

банка с притертой пробкой;

пробки по ГОСТ 5541;

колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 250 и 500 см

;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 150 см

;

пипетки вместимостью 25 см

;

бюретки;

лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;

сито;

марля медицинская по ГОСТ 9412;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,1 моль/дм

раствора;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, или аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

вода питьевая по ГОСТ 2874*;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 (здесь и далее).

бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см

;

стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25-50 см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5 Проведение анализа

Навеску продукта в 25 г взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку (колбу) или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см

, с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу на 250 см

наполняют до метки водой комнатной температуры. Около

взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.

По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см

жидкости в две конические колбы вместимостью по 100-150 см

каждая, добавляют по 1 см

раствора хромовокислого калия или хромовокислого аммония и титруют 0,1 моль/дм

раствором азотнокислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

6 Обработка результатов

Массовую долю поваренной соли (

) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,1 моль/дм

раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см

;

0,005845 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см

0,1 моль/дм

раствора азотнокислого серебра, г;

- объем воды, израсходованный для приготовления водной вытяжки, см

;

- объем раствора, израсходованный для титрования, см

;

- масса продукта, г;

- массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная высушиванием до постоянной массы, %.

Вычисление производят с точностью до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных титрований для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

7, 8 (Исключены, Изм. N 3).

      III МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.

9 Аппаратура, материалы и реактивы

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

часы;

посуда стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью 1 дм

;

бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см

;

банка с притертой пробкой;

пробки по ГОСТ 5541 или ТУ 38 1051835*;

колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 250 и 1000 см

;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 150 и 500 см

;

пипетки любого класса точности, вместимостью 25 см

;

бюретки 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 см

;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25-50 см

;

лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;

сито;

марля медицинская по ГОСТ 9412;

ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230;

кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, плотностью 1,41 г/см

, х.ч. или ч.д.а.;

индикатор 1,5-дифенилкарбазид, насыщенный раствор в спирте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.

10 Подготовка к анализу

8,5 г азотнокислой окисной ртути растворяют в 7-10 см

концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

5,5 г окиси желтой ртути растворяют в 7-10 см

концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

11 Проведение анализа

Из измельченной по п.3 массы отбирают навеску 25 г, взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см

с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу вместимостью 250 см

наполняют до метки водой комнатной температуры. Около

взятой воды переливают в бутылку с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.

По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см

фильтрата в две конические колбы вместимостью по 100-150 см

каждая, добавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты, 3-5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида, хорошо перемешивают и титруют 0,05 моль/дм

раствором азотнокислой окисной ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.

12 Обработка результатов

Массовую долю поваренной соли (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,05 моль/дм

раствора азотнокислой окисной ртути, израсходованный на титрование, см

;

- объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см

;

- объем фильтрата, взятый для титрования, см

;

- масса продукта, г;

0,0029 - титр 0,05 моль/дм

раствора азотнокислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, г/см

.

Вычисление производят с точностью до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

Разд. III (Введен дополнительно, Изм. N 3).