ГОСТ 14047.13-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения германия.

ГОСТ 14047.13-78*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

 Фотометрический метод определения германия

 Lead concentrates. Determination of germanium. Photometric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2310 срок введения установлен с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 09.07.84 N 2443 срок действия продлен до 01.01.90

ВЗАМЕН ГОСТ 14047.13-72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1984 г. (ИУС 11-84).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1989 N 1926 c 01.01.1990

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли германия от 0,0005 до 0,1%.

Метод основан на образовании германием (IV) с фенилфлуороном в кислом растворе окрашенного в красный цвет комплексного соединения, стабилизируемого добавлением защитного коллоида - желатина, и фотометрировании раствора в области длин волн 520-550 нм.

От мешающих определению элементов германий отделяют экстрагированием из раствора соляной кислоты 9 моль/дм

четыреххлористым углеродом, а затем реэкстракцией его водой.

Концентрат разлагают сплавлением с перекисью натрия или кислотами.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 995-67.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5-78.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 600 °С;

термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый;

чашки платиновые лабораторные по ГОСТ 6563-75;

тигли лабораторные корундизовые или железные, которые перед использованием проверяют на содержание германия, как указано в проведении анализа. Используют те железные тигли, которые содержат не более 0,0004% германия;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 1:6;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и раствор

9 моль/дм

;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 10 г/дм

;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор 20 г/дм

в растворе соляной кислоты 9 моль/дм

;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм

, свежеприготовленный;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм

;

натрия перекись;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор 10 г/дм

;

фенилфлуорон, раствор 0,5 г/дм

; готовят следующим образом: 0,05 г фенилфлуорона растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 85 см

этилового спирта и 5 см

разбавленной 1:6 серной кислоты, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в темной стеклянке с притертой пробкой;