ГОСТ 11739.15-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 Метод определения натрия

 Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of sodium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.15-82

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002% до 0,05%.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

      4 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.

      5 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см

, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм

.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм

: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см

, добавляют 50 см

воды, а затем небольшими порциями 400 см

раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см

раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105-110 °С, растворяют в 50 см

воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,001 г натрия.

Раствор Б: 10 см

стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,0001 г натрия.

Раствор В: 10 см

стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,00001 г натрия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

      6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см

, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см

раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

6.2 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см

. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см

(основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см

) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см

воды и растворяют в 5 см

раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают

.

6.3 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

6.4 Построение градуировочных графиков

6.4.1 При массовой доле натрия от 0,0002% до 0,001%

В семь мерных колб вместимостью 100 см

каждая помещают по 20 см

раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см

стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрия.

6.4.2 При массовой доле натрия свыше 0,001% до 0,005%

В семь мерных колб вместимостью 100 см

каждая помещают по 20 см

раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.

6.4.3 При массовой доле натрия свыше 0,005% до 0,05%

В восемь мерных колб вместимостью 100 см

каждая помещают по 20 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия.

6.4.4 Растворы в колбах, полученные по 6.4.1-6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

6.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

      7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю натрия

, %, вычисляют по формуле

,                                                      (1)

где

- массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы, г

.

7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах