ГОСТ 27995-88 Корма растительные. Методы определения меди.

ГОСТ 27995-88

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения меди

Vegetable feeds.

Methods for determination of copper

ОКСТУ 9709

Дата введения 1990-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А.Чеботарева, канд. биол. наук; Г.И.Горшкова; В.А.Чуйков, канд. биол. наук; Х.К.Худяков, канд. биол. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 N 4538

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный* и фотометрический методы определения массовой доли меди.

_______________

* По ГОСТ 30692.

 1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

 2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами меди, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией меди.

2.1. Аппаратура и реактивы

2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют:

измельчитель проб растений ИПР-2, соломорезку ИСР-1;

сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С;

мельницу лабораторную МРП-2;

сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия;

ступку фарфоровую с пестиком;

весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*;

_______________

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 °С с погрешностью не более 25 °С;

щипцы для тиглей муфельные;

баню водяную;

плитку электрическую с регулятором нагрева;

стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см

с плотно закрывающимися пробками или крышками;

тигли фарфоровые низкие N 4 по ГОСТ 9147;

стекла часовые диаметром 5 см;

палочки стеклянные оплавленные;

воронки стеклянные лабораторные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336;

пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см

по ГОСТ 25336;

штатив для пробирок;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см

или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см

с погрешностью дозирования не более 2%, выполненные из материалов, не загрязняющих раствор медью;

стакан вместимостью 200-250 см

по ГОСТ 25336;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см

;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1, 1:10 и 1:40 по объему;

воду дистиллированную или деионизированную; пригодность воды для анализа проверяют следующим образом: на электроплитке в стакане вместимостью 200-250 см

упаривают 500 см

воды. К сухому остатку приливают 10 см

соляной кислоты, разбавленной 1:40, перемешивают круговым движением, стараясь обмыть стенки стакана, и анализируют по п.2.3.2 или п.3.3.2. Массовая концентрация меди в полученном растворе не должна превышать 0,2 мкг/см

(2 млн

в пересчете на массовую долю в растительном матери

але).

2.1.2. Для определения меди в растворе золы применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С-115;

лампу с полым катодом для определения меди ЛСП-1 или ЛТ-2;

компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 см

/мин при давлении не менее 300 кПа;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см

по ГОСТ 1770;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см

и пипетку 2-го класса точности вместимостью 1 см

;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;

воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п.2.1.1;

медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, х.ч.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Подготовка проб к испытанию

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния.

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Подготовленную для испытания пробу хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.

2.2.2. Перекристаллизация сернокислой меди

Навеску сернокислой меди массой 100 г растворяют в 150 см

горячей дистиллированной воды, раствор упаривают до образования пленки кристаллов и охлаждают. На следующий день кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды. Далее соль нагревают 24 ч при 105

°

С и выдерживают 1-2 дня в эксикаторе над раствором с массовой долей серной кислоты 13% до постоянной массы. Полученный препарат точно отвечает формуле CuSО

·5

Н

О.

2.2.3. Приготовление раствора меди массовой концентрации 1 мг/см

(раствор А)

3,929 г свежеперекристаллизованной 5-водной сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 см

концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм

в мерной колбе, перемешивают и хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

2.2.4. Приготовление раствора меди массовой концентрации 20 мкг/см

(раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 50 см

с помощью пипетки помещают 1 см

раствора А, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора меди, цинка, марганца, железа.

2.2.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см

из бюретки вместимостью 10 см

наливают указанные в таблице объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения испытания. Допускается приготовление смешанных растворов меди, цинка, марганца, железа.

Номер раствора сравнения	Объем раствора Б, см	Массовая концентрация меди в растворе сравнения, мкг/см	Массовая концентрация меди в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн (мг/кг)
1	0	0	0
2	1	0,2	2
3	2	0,4	4
4	5	1,0	10
5	10	2,0	20

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы

В тигле взвешивают с погрешностью не более 0,02 г навеску испытуемой пробы, подготовленной по п.2.2.1, массой 2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250-300

°

С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525

±25) °

С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором в тигель приливают 5 см

соляной кислоты, разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.