ГОСТ 13047.9-2002 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора.
ГОСТ 13047.9-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения фосфора
Nickel. Cobalt.
Method for determination of phosphorus
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.9-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.5-81, ГОСТ 741.8-80
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0002% до 0,005% в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия
ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610-720 нм раствора комплексного фосфорномолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения изобутиловым спиртом или смесью бутилового спирта и хлороформа из среды хлорной кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 590-630 нм или 700-740 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 или 1:9.
Кислота хлорная по [1], разбавленная 1:9.
Фильтры обеззоленные по [2] или другие плотные фильтры.
Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198, высушенный при температуре 100-110 °С.
Олово двухлористое по [3].
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [4].
Смесь для экстракции: смешивают три объема хлороформа и два объема бутилового спирта.
Растворы фосфора известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса фосфора в растворах для градуировочного графика составляет 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012; 0,000016 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора фосфора.
4.4 Проведение анализа
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля фосфора, % | Масса навески пробы, г |
От 0,0002 до 0,0005 включ. | 2,000 |
Св. 0,0005 " 0,0010 " | 1,000 |
" 0,0010 " 0,0020 " | 0,500 |
" 0,0020 " 0,0050 " | 0,200 |
.
4.4.4 Через 15 мин измеряют светопоглощение раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 610 или 720 нм, или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590-640 или 700-740 нм в кюветах толщиной поглощающего слоя 3 см.
Массу фосфора в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля фосфора | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений | Допускаемые расхождения двух результатов анализа | Погрешность метода анализа |
0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
0,00050 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
0,0030 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0009 | 0,0006 |
0,0050 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0014 | 0,0010 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-2878-84 Кислота хлорная х.ч. для анализов
[2] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
________________
* Действует на территории Российской Федерации.
[3] ТУ 6-09-5393-88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое)
[4] ГФ X, статья 160 Хлороформ фармакопейный