ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.
ГОСТ 13047.4-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кобальта в никеле
Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.6-81
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта при массовой доле от 0,001% до 1,0% в первичном никеле по ГОСТ 849* и никелевом порошке по ГОСТ 9722.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 123-98* Кобальт. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490-540 нм.
Иономер, обеспечивающий проведение измерений в области рН 5-6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кобальта.
4.4 Проведение анализа
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля кобальта, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | ||||||
| От
| 0,001
| до
| 0,010
| включ.
|
| 1,000
| Весь раствор |
| Св. | 0,01 | "
| 0,10
| " |
| 1,000 | 10 |
| " | 0,1 | " | 1,0 | " |
| 0,200
| 5 |
Через 25-30 мин измеряют светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490-540 нм, используя в качестве раствора сравнения раствор, подготовленный, как указано в 4.3, без введения раствора кобальта.
Массу кобальта в растворах находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля кобальта | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений | Допускаемые расхождения двух результатов анализа | Погрешность метода анализа |
0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
0,0050 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0012 | 0,0008 |
0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0014 |
0,030 | 0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
0,050 | 0,005 | 0,006 | 0,010 | 0,007 |
0,100 | 0,007 | 0,008 | 0,014 | 0,010 |
0,300 | 0,015 | 0,020 | 0,030 | 0,021 |
0,50 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,03 |
1,00 | 0,04 | 0,05 | 0,08 | 0,06 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении при длине волны 240,7 нм поглощения резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [5] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кобальта не более 0,001%.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
5.3 Подготовка к анализу
Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 г.
Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
Таблица 3 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля кобальта, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Номер градуировочного графика | ||||||
| От
| 0,001
| до
| 0,010
| включ.
|
| 5,000
| Весь раствор | 1 |
| Св. | 0,01 | "
| 0,05
| " |
| 1,000 | То же | 2 |
| " | 0,05 | " | 0,50 | " |
| 1,000
| 10 | 3 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " |
| 0,500 | 5 | 3 |
5.4.2 Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 240,7 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику в соответствии с таблицей 3.
5.5 Обработка результатов анализа
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ФС 42-2662-89 (Регистр лекарственных средств в России, М., 1993, Инфармхим) |
| Аскорбиновая кислота фармакопейная |
[2] ТУ 6-09-57-33-89 |
| Диантипирилметан |
[3] ГФ X, статья 160 |
| Хлороформ фармакопейный |
[4] ТУ 6-09-5320-86 |
| Нитрозо-Р-соль |
[5] ТУ 6-09-1678-95* |
| Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
__________________
* Действует на территории Российской Федерации.