ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте.
ГОСТ 13047.3-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кобальта в кобальте
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.3-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 741.1-80, кроме раздела 1
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2004 год
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле до 98,8%) и расчетный (при массовой доле свыше 98,8%) методы определения кобальта в кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 8776-99 Кобальт. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 13047.5-2002 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте
ГОСТ 13047.6-2002 Никель. Кобальт. Методы определения углерода
ГОСТ 13047.7-2002 Никель. Кобальт. Методы определения серы
ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния
ГОСТ 13047.9-2002 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора
ГОСТ 13047.10-2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди
ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка
ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы
ГОСТ 13047.13-2002 Никель. Кобальт. Методы определения свинца
ГОСТ 13047.14-2002 Никель. Кобальт. Методы определения висмута
ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобальт. Метод определения олова
ГОСТ 13047.16-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кадмия
ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа
ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка
ГОСТ 13047.19-2002 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия
ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния
ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Электрогравиметрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на взвешивании массы кобальта, никеля, меди и цинка, выделяемой электролизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы кобальта в растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Массовые доли никеля, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 или по ГОСТ 8776 и учитывают при обработке результатов.
Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 240,7 нм резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая проведение электролиза при перемешивании при силе тока 3-4 А и напряжении 2-3 В.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полным катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490-540 нм.
Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Универсальная индикаторная бумага по [2].
Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.
По значениям светопоглощения и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кобальта.
Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г.
4.4 Проведение анализа
4.3.
Через 5-7 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490-540 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор градуировочного графика, подготовленный без введения раствора кобальта.
Массу кобальта в растворе пробы находят по градуировочному графику, построенному по 4.3.1, с учетом коэффициента разбавления раствора.
4.4.5 При использовании атомно-абсорбционного метода определения измеряют абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и растворов для градуировочного графика по 4.3.2 при длине волны 240,7 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
5 Расчетный метод
При массовой доле кобальта свыше 98,8% массовую долю кобальта определяют расчетным методом. Для этого находят сумму массовых долей примесей, нормируемых в ГОСТ 123, а также кремния и алюминия, определенных по ГОСТ 13047.5 - ГОСТ 13047.21 или по ГОСТ 8776, взятых без округления, и вычитают ее из 100%.
Округление разности проводят до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического состава в ГОСТ 123.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-5320-86 Нитрозо-Р-соль
[2] ТУ 6-09-1181-89 Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и 7-14
[3] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
_______________
* Действует на территории Российской Федерации.