ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.
ГОСТ 13047.12-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения сурьмы
Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика
| Азгосстандарт
|
Республика Армения
| Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
| Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
| Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
| Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
| Молдовастандарт
|
Российская Федерация
| Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
| Таджикстандарт
|
Туркменистан
| Главгосслужба "Туркменстандартлары"
|
Республика Узбекистан
| Узгосстандарт
|
Украина
| Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.12-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.9-81, ГОСТ 741.16-80
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения сурьмы при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 нм раствора комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым после предварительного экстракционного извлечения толуолом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в области длин волн 580-620 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
ленной 1:1.
4.3 Подготовка к анализу
Масса сурьмы в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010; 0,000020 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора сурьмы.
4.4 Проведение анализа
Измеряют светопоглощение раствора через 10-15 мин на спектрофотометре при длине волны 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580-620 нм, используя в качестве раствора сравнения толуол.
Массу сурьмы в растворе пробы находят по градуировочному графи
ку.
4.5 Обработка результатов анализа
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
| ||||
Массовая доля сурьмы | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений | Допускаемые расхождения двух результатов анализа | Погрешность метода анализа |
0,00010 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00016 | 0,00011 |
0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00014 |
0,00050 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
0,00100 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
0,0020 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 217,7 нм резонансного излучения атомами сурьмы, образующимися в результате атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии сурьмы.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей сурьмы не более 0,0001%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей сурьмы не более 0,0001%.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
.
5.3 Подготовка к анализу
Масса сурьмы в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
Масса сурьмы в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
Таблица 2 - Условия работы атомизатора
Наименование стадии | Температура, °С | Время, с |
Сушка | 150-160 | 2-20 |
Озоление | 600-900 | 10-20 |
Атомизация | 2000-2100 | 4-5 |
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу сурьмы по соответствующему градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
| ||||
Массовая доля сурьмы | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений | Допускаемые расхождения двух результатов анализа | Погрешность метода анализа |
0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 |
0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00024 | 0,00017 |
0,00200 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-5393-88 | Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое) |
[2] ТУ 6-09-5924-89 | Кристаллический фиолетовый |
[3] ТУ 6-09-1678-95* | Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты) |
________________
* Действует на территории Российской Федерации.