ГОСТ 17823.2-72 Продукты лесохимические. Метод определения йодного числа.

     ГОСТ 17823.2-72

Группа Л49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

 Метод определения йодного числа

 Wood chemical products. Method for the determination of iodine number

MКC 71.100.99

ОКСТУ 2409

Дата введения 1973-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.П.Поляков, А.С.Масленников, Т.П.Табачкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.07.72 N 1350

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1989 г., марте 1995 г. (ИУС 1-90, 6-95)

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения йодного числа талловых жирных кислот (ТЖК) и других лесохимических продуктов.

Йодное число показывает массу граммов йода, эквивалентную галогену, присоединившемуся к 100 г анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 29269.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для определения йодного числа применяют:

весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г;

термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 100 °С;

бюретки вместимостью 25 или 50 см

;

колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 или 500 см

;

колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 1000 см

;

пипетку вместимостью 25 см

;

цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 100 см

;

фильтры обеззоленные "белая" или "черная лента";

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

калий бромноватистокислый по ГОСТ 4457;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или его стандарт нормадозы, раствор молярной концентрации

1/6(K

Cr

О

)=0,1 моль/дм

;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 или его стандарты нормадозы, раствор молярной концентрации

(Na

S

O

·5Н

О)=0,1 моль/дм

и раствор молярной концентрации

(Na

S

O

·5Н

О)=0,01 моль/дм

;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

углерод четыреххлористы

й по ГОСТ 20288.

2.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов бромид-броматной смеси

3.1.1. Навеску (2,784±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 50 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см

, добавляют (18,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.

3.1.2. При анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, раствор бромид-броматной смеси готовят следующим образом: (5,568±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 200 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см

, добавляют (36,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.

Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.

3.1.1, 3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.2. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют свежепрокипяченную и охлажденную дистиллированную воду.

Раствор тиосульфата натрия готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см

, растворяя (25,0±0,1) г тиосульфата натрия в 100 см

воды и доводя объем раствора водой до метки. К полученному раствору добавляют (0,20±0,01) г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 сут. Затем по п.3.6 определяют точную концентрацию приготовленного раствора.

Раствор тиосульфата натрия, приготовленный из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм

, сразу же используют для анализа.

Раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм

готовят разбавлением раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм

.

Раствор тиосульфата натрия хранят в темной склянке.

3.3. Приготовление бесцветного раствора йодистого калия

Если раствор йодистого калия имеет желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода в растворе), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм

до полного обесцвечивания.

3.4. Приготовление раствора двухромовокислого калия

4,9032 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 140 °С двухромовокислого калия растворяют в 1000 см

воды или готовят раствор в мерной колбе вместимостью 1000 см

из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм

.

3.5. Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.

3.2-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия

В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см

помещают (2±0,05) г йодистого калия, растворяют в 1 см

воды и прибавляют 5 см

раствора соляной или серной кислоты. Затем приливают точно 20 см

раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пробкой и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 200 см

и титруют при постоянном взбалтывании тиосульфатом натрия до желто-зеленой окраски. Затем прибавляют 1 см

раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия (

), моль/дм

, вычисляют по формуле

,

где 0,1 - концентрация раствора двухромовокислого калия, приготовленного по п.3.4, моль/дм

;

20 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для анализа, см

;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см

.

За точную концентрацию раствора тиосульфата натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 моль/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 или 500 см

вносят навеску анализируемого продукта, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Величину навески определяют по таблице, исходя из предполагаемого йодного числа.

Масса навески при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - (0,15±0,01) г.

4.2. К навеске приливают 10 см

четыреххлористого углерода и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения пробы.

Затем из пипетки приливают точно 5 см

раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п.3.1.1 (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - 25 см

раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п.3.1.2), быстро добавляют 2 см

раствора серной кислоты, отмеренные цилиндром вместимостью 10 см

, колбу плотно закрывают пришлифованной стеклянной пробкой, которую притирают; содержимое колбы осторожно перемешивают и оставляют колбу в темном месте на 10 мин (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - на 90 мин) при комнатной температуре.

После этого в колбу быстро приливают 10 см

раствора йодистого калия, отмеренного цилиндром вместимостью 10, 25 см

воды (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, воду не добавляют), и выделившийся йод при энергичном взбалтывании быстро оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм

из бюретки вместимостью 50 см

, до соломенно-желтой окраски раствора.

Затем вводят 1-2 см

раствора крахмала, отмеренного цилиндром вместимостью 10 см

, и при энергичном взбалтывании продолжают титрование, приливая раствор тиосульфата натрия по каплям и тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли, до исчезновения появившейся после прибавления раствора крахмала синей окр

аски.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Параллельно проводят контрольный опыт без анализируемого продукта.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Йодное число (

) в граммах йода на 100 г продукта вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см

;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование в основном опыте, см

;

0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см

раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса пробы, взятая для анализа,

 г.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух или четырех (при этом в темном месте содержимое колбы выдерживают при температуре (20±2) °С) параллельных определений.

Количество параллельных определений указывают в НТД на продукт.

Относительное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемое расхождение, равное для двух определений - 2%, для четырех - 2,6%.

Относительное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает допускаемое расхождение, равное 3%.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).