ГОСТ 5439-76 Газы горючие природные и искусственные. Метод определения объемной доли компонентов на комплектах для газовых анализов типа КГА.
ГОСТ 5439-76
Группа Б19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ И ИСКУССТВЕННЫЕ
Метод определения объемной доли компонентов на комплектах для газовых анализов типа КГА
Natural and synthetic combustion gases. Method for determination of volume fraction of components
using a set of gas analysers (SGA)
МКС 75.160.30
ОКСТУ 0270
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.01.76 N 209
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5439-56
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., марте 1989 г. (ИУС 1-87, 6-89)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли компонентов в газах на комплектах для газовых анализов типов КГА2 и КГА3.
Сущность метода заключается в определении:
(Измененная редакция, N 1, 2).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. При определении объемной доли компонентов в газовых смесях применяют следующую аппаратуру и реактивы:
комплекты для газовых анализов типов КГА2 и КГА3;
термопару хромель-алюмель по ГОСТ 3044* и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001
раствор брома для поглощения непредельных углеводородов: готовят насыщением брома по ГОСТ 4109, х.ч. или ч.д.а., 20%-ного водного раствора бромистого калия по ГОСТ 4160, ч.д.а. Насыщение производят (в вытяжном шкафу) до тех пор, пока на дне сосуда не будет оставаться нерастворившаяся капля брома;
При проведении анализов газа без значительных перерывов во времени суспензию взбалтывают и сливают в поглотительный сосуд без декантации.
окись меди гранулированная по ГОСТ 16539 фракция 1,0-2,5 мм - окислитель при сжигании водорода и предельных углеводородов, помещенный в трубку для сжигания с электропечью.
При сжигании водорода и предельных углеводородов допускается применять активированный окислитель, для приготовления которого 99 г растертой в порошок окиси меди по ГОСТ 16539 смешивают с 1 г окиси железа, а затем с 25 г чистого каолина, содержащего около 55% окиси силиция. Полученную смесь размешивают с дистиллированной водой до получения пастообразной массы, которую затем формуют продавливанием через сито с отверстиями 2-2,5 мм, высушивают сначала при комнатной температуре, затем в сушильном шкафу и прокаливают при температуре 600 °С. После прокаливания полученные стерженьки размельчают и отсеивают мелочь и пыль, отбирая фракцию 1,5-2,5 мм. Отобранные кусочки окислителя насыпают в кварцевую трубку, нагревают последнюю до температуры красного каления и восстанавливают окислитель пропусканием водорода или коксового газа, а затем окисляют кислородом или воздухом;
катализатор палладиевый марки АП для сжигания водорода в кварцевой трубке с катализатором;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или эфир этиловый;
азот, очищенный от кислорода, может быть получен из воздуха непосредственно в приборе;
солидол синтетический по ГОСТ 4366;
аскарит;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Сборка прибора
2.1.1. Прибор собирают по схеме (см. чертеж).
2.1.2. Перед сборкой все стеклянные части прибора тщательно промывают водой. Бюретку 3 и компенсатор давления 5 с компенсационной трубкой 2 дополнительно промывают хромовой смесью или ацетоном, которые затем тщательно смывают водой. На вымытой внутренней поверхности бюретки и компенсатора давления не должны задерживаться капли воды.
В процессе использования газоанализатора промывание загрязненной бюретки проводят непосредственно в приборе. При этом, если пользуются хромовой смесью, резиновую трубку к уравнительной склянке 30 (во избежание разъедания ее при промывании) следует заменять другой (запасной) трубкой.
Снимают с кранов старую смазку ватой или фильтровальной бумагой, смоченной этиловым спиртом или этиловым эфиром. Затем на пробку наносят тонкий слой солидола, вставляют ее в муфту и осторожно, со слабым нажимом, притирают, вращая до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным. Пробки кранов укрепляют в муфту резиновыми кольцами.
Компенсатор давления 5 заполняют подкрашенной жидкостью так, чтобы мениск находился на 5-6 мм ниже его капиллярных отростков. В компенсационную трубку помещают 1-2 капли воды, следя за тем, чтобы вода не задерживалась в верхнем ее отростке.
2.1.3. Сборку прибора начинают с установки креплений по схеме (см. чертеж).
При этом все металлические и стеклянные детали должны быть надежно укреплены с помощью зажимов, держателей, подставок. Для обеспечения соединения внутреннюю поверхность резиновых трубок смачивают водой. Концы стеклянных капилляров всегда соединяют встык, для чего, в случае необходимости, их предварительно зачищают наждачной бумагой.
Монтаж стеклянных деталей по возможности производят отдельными группами вне прибора. Начинают с монтажа кранов гребенки 15 на планке. Все серповидные краны 14, 16-19, 27, 28 и трехходовой кран 25 над манометром компенсатора соединяют так, чтобы они образовали распределительную гребенку газоанализатора. Затем устанавливают бюретку 3 с присоединенной к ней вилкой 4. Вслед за этим постепенно, начиная от бюретки, устанавливают манометр компенсатора 5, трубку с катализатором 6, поглотительные сосуды 9 без насадки и 10-13 с насадкой из стеклянных труб. Сосуд 11 устанавливают без резиновой пробки.
Над манометром компенсатора должен быть укреплен трехходовой кран 25, над сосудом 10 - серповидный кран 18 и над трубкой с катализатором 6 - серповидный кран 19, а на их отростках - прямые краны 24.
Если для поглощения окиси углерода применяют раствор однохлористой меди, то вместо сосуда 13 устанавливают барботажный сосуд, а в место сосуда 9 - сосуд с насадкой. После установки сосудов к верхним отросткам кранов 24 присоединяют трубку для сжигания 20, предварительно заполненную окисью меди.
Электропечь 21 устанавливают в соответствующие гнезда опорной рамы и присоединяют через автотрансформатор, установленный в нулевое положение, к источнику электрического тока 23.
Последний серповидный кран 28 присоединяют к верхнему отростку крана 27 бюретки, закрепляя его за верхней стенкой рамы. Свободные капиллярные отростки крана 28 закрывают заглушками 29. К свободному концу вилки 4 через резиновую трубку длиной 75-80 см присоединяют уравнительную склянку 30.
Трубка с палладиевым катализатором 6 соединяется нижним концом через кран 8 с приемником 9, залитым насыщенным раствором хлористого натрия, верхним концом - с гребенкой газоанализатора через кран 19.
2.1.4. Изолирующие детали устанавливают после подготовки прибора к анализу: трубку с шарообразным расширением - к сосуду 11, гребенку 15 с гидравлическим затвором или резиновым баллоном-мешочком - на сосуды 12 и 13.
2.2. Подготовка прибора к анализу
2.2.1. Стеклянный цилиндр 1 заполняют дистиллированной водой через отверстие в пробке. При этом, во избежание образования пузырьков воздуха на стенках бюретки вода через резиновую трубку должна поступать на дно цилиндра. По заполнении цилиндра отверстие закрывают пробкой или стеклянной заглушкой.
2.2.2. Бюретку 3 заполняют дистиллированной водой. Для этого воду наливают в уравнительную склянку 30 и, перекрыв кран 27 на сообщение бюретки с атмосферой через правую трубку гребенки (заглушку крана 28 снять) при открытых кранах вилки 4, поднимают уравнительную склянку 30 и вытесняют из бюретки 3 воздух, заполняя ее водой до метки "0". Вслед за этим краны вилки 4 закрывают, кран бюретки 27 переключают на сообщение с левой частью гребенки.
2.2.3. После этого приступают к заполнению сосудов поглотительными растворами.
Все сосуды, кроме сосуда 11, заполняют, не снимая с прибора, через воронку, вставленную в отверстие пробки. Заполнив вспомогательную камеру, кран сосуда перекрывают на сообщение с бюреткой и, опустив уравнительную склянку, при открытых кранах вилки переводят раствор в поглотительную камеру до метки. Затем все краны и уравнительную склянку ставят в первоначальное положение. При этом слой раствора во вспомогательной камере должен быть высотой 30-40 мм. Сосуд 10 заполняют раствором гидроокиси калия.
Сосуд 11 снимают с прибора и наполняют его раствором брома в вытяжном шкафу. Отверстие сосуда закрывают предохранительной трубкой с шарообразным расширением, заполненным аскаритом и закрытым с обеих сторон пробочками из ваты. По заполнении сосуд устанавливают в прибор и переводят раствор в поглотительную камеру.
Сосуд 12 заполняют раствором пирогаллола.
Сосуд 13 заполняют суспензией закиси меди в серной кислоте. После заполнения сосудов 12 и 13 в отверстие пробок вставляют отросток гребенки 15, на свободный конец которой надевают резиновый баллон-мешочек из кислотощелочестойкой резины или присоединяют заполненную водой склянку.
Сосуд 9 без насадки заполняют насыщенным раствором хлористого натрия или другим раствором, указанным в п.1.1.
При использовании для поглощения окиси углерода раствора однохлористой меди последним заполняют барботажные сосуды, установленные на место сосуда 13. Сосуд 9 заменяется сосудом, заполненным раствором гидроокиси калия. Запирающей жидкостью при этом служит 10%-ный раствор серной кислоты, подкрашенной метиловым оранжевым.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.4. Трубку для сжигания 20 в той части, которая погружается в печь 21, заполняют гранулированной окисью меди. Загрузку ведут в оба конца трубки, слегка утрамбовывая постукиванием. Глубину загрузки контролируют введением гибкой стальной проволоки. Чтобы окись меди не высыпалась при перевертывании трубки, в оба конца закладывают неплотные асбестовые пробочки или спиральки из медной проволоки.
Трубку с катализатором 6 между контактами заполняют палладиевым катализатором и с двух концов закрывают асбестовыми пробками или стекловатой.
После этого трубки для сжигания присоединяют к прибору при помощи толстостенных резиновых трубок.
2.2.5. Смену поглотителей, окиси меди и палладиевого катализатора производят по мере снижения скорости поглощения или скорости горения компонентов газа. Регенерацию окиси меди и палладиевого катализатора производят по справочному приложению 2.
2.2.6. Герметичность прибора проверяют следующим способом.
Перекрыв кран 27 бюретки 3 на сообщение с воздухом (через верхнюю часть гребенки), поднимают воду в ней до крана. Затем перекрывают кран 27 на сообщение бюретки с левой частью гребенки, на конец которой надета заглушка. Открыв один из кранов вилки 4, опускают уравнительную склянку 30 на всю длину резиновой трубки. Если уровень жидкости в бюретке, несколько снизившись при опускании склянки, останется затем неподвижным и уровни в поглотительных сосудах также останутся неподвижными в течение 5-8 мин, прибор герметичен. Если же существуют какие-либо неплотности, уровень в бюретке будет постепенно понижаться. Для установления причины неплотности прибор испытывают по частям. Сначала перекрывают гребенку краном 25. Если прибор в таком положении сохраняет герметичность, то кран 25 ставят в прежнее положение, гребенку же перекрывают краном 19, повернув его на 60° в ту или другую сторону и вновь испытывают на герметичность. Перекрывая постепенно один за другим все остальные краны на 60°, находят участок, создающий неплотность прибора, и устраняют причину неплотности. Проверку на герметичность проводят также с включенной в систему трубкой для сжигания 20 и трубкой с катализатором 6 с приемником газа 9.
Если указанным способом причина неплотности не выяснена, то гребенку заполняют водой и, проверяя на герметичность, наблюдают появление пузырьков воздуха в месте неплотности.
После замены непригодной детали воду удаляют, гребенку промывают этиловым спиртом или этиловым эфиром через воронку, присоединяя резиновую трубку к одному из концов гребенки, и просушивают струей воздуха.
Вместо заполнения гребенки водой можно проводить испытание прибора на герметичность под давлением воздуха, смачивая с внешней стороны краны и другие места соединений мыльным раствором.
После проверки прибора на герметичность дистиллированную воду в бюретке заменяют запирающей жидкостью.
2.2.7. Для правильной работы прибора необходимо предварительно установить компенсатор. Эта установка заключается в выдерживании прибора в помещении с устойчивой температурой не менее 2 ч при открытых на атмосферу гранах 25 и 26 компенсатора (кран 25 открывают на атмосферу через гребенку) с тем, чтобы все части прибора приобрели одинаковую температуру. После этого краны 25 и 26 закрывают. Мениски жидкости в манометре при этом должны находиться на одном уровне. Кран 26 компенсационной трубки должен оставаться закрытым до следующей установки компенсатора.
Указанное выдерживание прибора и установки компенсатора могут осуществляться при всех длительных (не менее 2 ч) перерывах в работе, для чего открывают на атмосферу краны 25 и 26, а перед началом работы их закрывают.
Во время непрерывной работы на приборе установку компенсатора производят только при резких изменениях окружающей температуры и атмосферного давления, вызывающих такое перемещение менисков жидкости в манометре, при котором расстояние между ними при измерении объема газа превышает 30 мм.
2.2.8. Влияние вредного пространства гребенки и трубок для сжигания на замеряемый объем анализируемого газа исключают следующим образом.
В бюретку 3 берут азот, очищенный от кислорода, и, сняв заглушку с левого отростка гребенки (кран 14), продувают азотом сначала гребенку, затем трубки для сжигания 20 и 6 при открытом кране 8, перекрывая соответственно краны. Подняв запирающую жидкость в бюретке 3 до метки "0", закрывают краны вилки 4. 3атем, перекрыв кран 25 манометра на сообщение с прибором, устанавливают одинаковое давление во всех частях прибора. Когда жидкость в манометре будет на одном уровне, закрывают сначала краны вилки 4, затем кран 25 манометра, а также одноходовые краны 24 на отростках трубки для сжигания 20.
Вредное пространство гребенки и трубок для сжигания, заполненное азотом, перед и после анализа должно быть исключено из общего объема анализируемого газа. Объем отростка бюретки от 0 до крана 27 устанавливают экспериментально или расчетом; этот объем добавляют к замеренному объему анализируемого газа.
Незначительным объемом крановых отростков над поглотительными растворами пренебрегают.
2.2.9. Нагрев электрической печи 21 предварительно устанавливают с помощью автотрансформатора на температуру 260-270 °С - для сжигания водорода и 850-950 °С - для сжигания предельных углеводородов.
На разогрев печи до указанных температур должно затрачиваться 7-10 мин. Температура печи должна поддерживаться в указанных пределах в течение 10-15 мин. Температура 260-270 °С как при регулировке, так и в процессе анализа контролируется термометром 22.
Нагрев до 850-950 °С (светло-красное каление) контролируется термопарой только при регулировке.
Для ускорения нагрева печи до 850-950 °С вначале (на 2-3 мин) в обмотку печи включают электрический ток, напряжение которого на 20-30 В больше напряжения, при котором температура печи будет достаточно устойчивой в течение всего процесса сжигания углеводородов.
Все положения подвижного контакта автотрансформатора на время разогрева и поддерживания постоянной температуры фиксируются непосредственно на шкале автотрансформатора и периодически проверяются.
На поверхности кварцевой трубки с катализатором 6 расположен нагревательный элемент, представляющий собой обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,4 мм, изолированной эпоксидной смолой. Для поддержания постоянной температуры катализатора (80-100 °С) к зажимам нагревательного элемента через лабораторный автотрансформатор 7 подводится постоянное напряжение 8-12 В. Нагревательный элемент должен быть постоянно подключен к сети. Для создания температуры 80-100 °С требуется 30 мин.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. 3аполнение прибора испытуемым газом
3.2. Определение компонентного состава газа способом избирательного поглощения
3.2.1. Перекрыв кран 18 на сообщение поглотительного сосуда 10 с бюреткой 3, прокачивают испытуемый газ через раствор гидроокиси калия. Для этого испытуемый газ переводят при открытых кранах вилки 4 из бюретки в поглотительный сосуд 10. Перевод газа может быть осуществлен или поднятием уравнительной склянки, или при помощи водоструйного насоса, присоединенного к уравнительной склянке через серповидный кран, укрепленный рядом с прибором. Уравнительную склянку при этом помещают в верхнее гнездо. Горлышко ее плотно закрывают резиновой пробкой с отводной стеклянной трубкой, соединенной через резиновую трубку со вторым отростком серповидного крана.
Третий свободный отросток крана остается открытым на атмосферу.
Для перевода газа из бюретки в поглотительный сосуд в первом случае уравнительную склянку поднимают и, когда запирающая жидкость в бюретке достигает метки "0", склянку опускают, переводя газ обратно в бюретку. Поглотительный раствор при этом поднимают до метки поглотительного сосуда.
Для перевода газа при помощи водоструйного насоса серповидный кран переключают на сообщение уравнительной склянки с атмосферой, а для перевода газа в бюретку - на сообщение с насосом.
При переводе газа из одного сосуда в другой необходимо следить за уровнем поднимающейся жидкости, не допуская ее подъема выше метки. Проводят непрерывно 3-4 прокачивания газа, остаток которого затем переводят в бюретку, закрывают кран 18 над поглотительным сосудом, а затем краны-вилки.
3.2.2. Для поглощения непредельных углеводородов испытуемый газ переводят в поглотительный сосуд 11 с раствором брома. Так как реакция в данном случае идет в газовой фазе, испытуемый газ оставляют в парах брома на 1-2 мин, после чего переводят его в бюретку и тотчас же прокачивают через поглотительный сосуд 10 с раствором гидроокиси калия для поглощения паров брома. После выдерживания газа в бюретке в течение 1 мин измеряют его объем. Прокачивание повторяют до наступления постоянства объема. Объем поглощенного газа принимают за объем суммы непредельных углеводородов.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.3. Для поглощения кислорода испытуемый газ переводят в поглотительный сосуд 12 с раствором пирогаллола и проводят 3-4 прокачивания газа. После выдерживания газа в бюретке в течение 1 мин измеряют его объем и повторяют прокачивание до наступления постоянства объема.
Объем поглощенного газа принимают за объем кислорода.
3.2.4. Для поглощения окиси углерода газ переводят в поглотительный сосуд 13 с суспензией закиси меди в серной кислоте и проводят 3-4 прокачивания газа. Для удаления пузырьков газа, которые могут быть задержаны вязкой суспензией, при последнем прокаливании газ из сосуда выводят медленно, до полного удаления всех пузырьков газа. После выдерживания газа в бюретке в течение 1 мин измеряют его объем и повторяют прокачивание до постоянного объема. Объем поглощенного газа принимают за объем окиси углерода. При использовании раствора однохлористой меди поглощение окиси углерода производят в барботажном сосуде с раствором однохлористой меди, установленным вместо сосуда 13. Прокачивание повторяют до постоянного объема. В качестве запирающей жидкости при этом применяют 10%-ный раствор серной кислоты, в котором растворяется газообразный аммиак, выделяющийся из раствора однохлористой меди.
3.3. Определение компонентов газа фракционированным сжиганием в трубке с окисью меди
3.3.1. Электрическую печь 21, снятую с трубки для сжигания 20 и установленную одной ножкой в левое гнездо (при этом печь откинута в сторону), заранее начинают нагревать, как указано в п.2.2.9, с тем, чтобы к концу анализа способом поглощения она нагревалась до 260 °С.
3.3.2. По окончании поглощения окиси углерода печь 21 надвигают на трубку для сжигания 20 и вставляют в нее термометр 22. Печь снизу закрывают асбестом. Перекрыв прямые краны 24 на сообщение трубки 20 с бюреткой 3 при открытых кранах вилки 4, оставляют прибор на время разогрева трубки (3-4 мин), что определяют по прекращении увеличения объема газа. Серповидный кран 19 повертывают на 60° для разобщения гребенки.
Краны 8 и 19 закрывают и измеряют объем газа. По достижении постоянства объема вынимают термометр 22, печь 21 вынимают из гнезда, откидывают в сторону и переключают на нагрев до 850 °С в соответствии с п.2.2.9. Поместив уравнительную склянку 30 в нижнее кольцо при открытых кранах вилки 4 и трубки 20, ее охлаждают до комнатной температуры влажным полотном, смачиваемым в воде. Газ вновь прокачивают несколько раз через охлажденную трубку и измеряют объем газа. Уменьшение объема газа при сжигании принимают за объем водорода. Объемом образующихся при горении капель воды пренебрегают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.5. Объем оставшегося газа после проведения анализа принимают за объем азота.
3.4. Определение водорода сжиганием в трубке с палладиевым катализатором
3.4.1. При работе на приборе нагреватель катализатора должен быть постоянно подключен к сети. Если нагрев был отключен, то для подготовки прибора к проведению анализов, то есть для достижения установленной температуры 80-100 °С, требуется около 30 мин. Краны 19, 27, 28 при нагревании должны быть открыты для поддержания в трубке атмосферного давления. После нагрева кран 19 закрывают.
Вредный объем бюретки определяют как разность между измеренным после перевода воздуха из сосуда 9 в бюретку объемом и суммарным объемом двух проб.
Операцию производят несколько раз до получения постоянного значения вредного объема.
3.4.4. Для определения малых количеств водорода в испытуемом газе (до 3%) учет вредного объема бюретки не производят.
Поднимают склянку 30 и сжимают газ в бюретке, устанавливая уровни: в широком колене - точно на отметке "80", а в узком - на отметке "20", закрывают краны 4; кратковременным поворотом крана 27 выпускают избыток газа в атмосферу через кран 28; затем проверяют объем пробы, после чего переводят газ из бюретки в сосуд 9 и обратно 2-3 раза.
При последнем переводе газ пропускают в широкое колено бюретки до отметки "80", нижний кран широкого колена закрывают, остаток газа пропускают в узкое колено, доводя жидкость в сосуде 9 до крана 8. Закрывают кран 8 и измеряют объем газа в бюретке, уравняв его давление с давлением в компенсационной трубке.
Производят контрольное прокачивание газа через трубку 6 в сосуд 9. Если объем не уменьшается, сжигание считается законченным.
Открывают краны 4, отпускают склянку 30, соединяют поворотом крана 27 бюретку с трубкой 6 и сосудом 9 и частично переводят находящийся в сосуде 9 воздух в бюретку, смешивая воздух с исследуемым газом. После того, как уровни в бюретке опустятся до отметок "80" и "20", поднимают склянку 30 и переводят газовую смесь из бюретки в сосуд 9. Скорость движения газа должна быть такой, чтобы при открытых кранах 4 разница в положении уровней жидкости в узком и широком коленах бюретки не превышала 3-5 см.
После перевода всего газа в сосуд 9 опускают склянку 30 и столь же медленно переводят газ обратно в бюретку. Последующие перемещения газа из бюретки в сосуд 9 и обратно производят быстро, так как основной объем водорода сгорает при первом прохождении через трубку. После 4-5 прокачиваний газа через трубку поднимают уровень жидкости в сосуд 9 до крана 8, фиксируют уровень в широком колене бюретки на отметке "80" и, помещая склянку 30 так, чтобы уровень в ней находился на одной высоте с уровнем в узком колене бюретки, измеряют объем газа
.
3.4.7. При работе с прибором необходимо следить, чтобы поглотительные и запирающие жидкости не попадали в трубку с катализатором во избежание его отравления.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.6. (Исключен, Изм. N 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость метода
Результаты двух определений, полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
при способе поглощения - 0,2%,
при способе сжигания - 0,3%.
5.2. Воспроизводимость метода
Результаты двух испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
при способе поглощения - 0,3%,
при способе сжигания - 0,4%.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ПРИМЕРЫ ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ГАЗА
Таблица 1
С предварительным разбавлением коксового газа азотом
|
|
|
|
|
|
Наименование операций и количество газа
| Опреде- ляемый компонент
| Количество газа в бюретке, см
| Количество поглощенного газа, см | Объемная доля компонента, % | |
|
| до поглощения
| после поглощения
|
|
|
1. Набор азота в бюретку | -
| 13,55 | -
| -
| -
|
2. Набор испытуемого газа в бюретку | -
| 97,85
| -
| - | - |
3. Общее количество испытуемого газа | -
| 84,30
| - | -
| -
|
4. Поглощение раствором гидроокиси калия | СО | 97,85
| 96,20 | 1,65
| 1,96
|
|
|
| 96,20 |
|
|
5. Поглощение раствором брома | C H
| 96,20 | 91,56 | 4,64 | 5,50
|
|
|
| 91,56 |
|
|
6. Поглощение раствором пирогаллола | O
| 91,56
| 90,87 | 0,69 | 0,82
|
|
|
| 90,87 |
|
|
|
|
| 90,87 |
|
|
7. Поглощение суспензией закиси меди | CO
| 90,87
| 83,38 | 7,49
| 8,88
|
|
|
| 83,38 |
|
|
|
|
| 83,38 |
|
|
8. Разогрев трубки с окисью меди до 260 °С | -
| 83,38
| 85,70
| -
| -
|
9. Сжигание над окисью меди | H
| -
| 67,00 | -
| -
|
|
|
| 45,45 |
|
|
|
|
| 44,45 |
|
|
|
|
| 44,20
|
|
|
|
|
| 44,20 |
|
|
10. Прокачивание газа через охлажденную окись меди | -
| - | 43,28 | 40,10
| 47,57
|
|
|
| 43,28 |
|
|
11. Поглощение раствором гидроокиси калия | СO | 44,93 | 43,28 | 0,00 | 0,00
|
12. Разогрев трубки до 850 °С | - | 43,28
| 48,40
| -
| -
|
13. Сжигание над окисью меди и поглощение раствором гидроокиси калия | C H
| - | 24,70 | - | - |
|
|
| 24,65 |
|
|
|
|
| 24,65 |
|
|
14. Прокачивание газа через охлажденную окись меди | - | - | 16,94 | 26,34 | 31,25 |
15. Количество азота в газе | N
| - | 16,94-13,55 | 3,39 | 4,02 |
Таблица 2
Без разбавления генераторного газа азотом
|
|
|
|
|
|
Наименование операций и количество газа
| Опреде- ляемый компонент
| Количество газа в бюретке, см
| Количество поглощенного газа, см | Объемная доля компонента, % | |
|
| до поглощения
| после поглощения
|
|
|
1. Набор испытуемого газа в бюретку | -
| 99,60
| -
| - | - |
2. Объем капилляра в бюретке от "0" до крана | -
| 0,30
| - | -
| -
|
3. Общее количество испытуемого газа | - | 99,90 | - | - | - |
4. Поглощение раствором гидроокиси калия | СО | 99,90
| 95,50 | 4,40
| 4,40
|
|
|
| 95,50 |
|
|
5. Поглощение раствором брома | C  H
| 95,50 | 94,80 | 0,70 | 0,70
|
|
|
| 94,80 |
|
|
6. Поглощение раствором пирогаллола | O
| 94,80
| 94,63 | 0,17 | 0,17
|
|
|
| 94,63 |
|
|
7. Поглощение суспензией закиси меди | CO
| 94,63
| 65,20 | 29,53
| 29,56
|
|
|
| 65,10 |
|
|
|
|
| 65,10 |
|
|
8. Разогрев трубки до 260 °С | -
| 65,10
| 67,55
| -
| -
|
9. Сжигание над окисью меди | H
| -
| 54,15 | -
| -
|
|
|
| 53,65 |
|
|
|
|
| 53,50 |
|
|
|
|
| 53,50 |
|
|
10. Прокачивание газа через охлажденную окись меди | -
| - | 52,18 | 12,92
| 12,93
|
11. Поглощение раствором гидроокиси калия | СO | 52,18 | 52,18 | 0,00 | 0,00
|
12. Разогрев трубки до 850 °С | - | 52,18
| 58,18 | -
| -
|
13. Сжигание над окисью меди и поглощение гидроокиси калия | C H
| - | 55,48 | - | - |
|
|
| 55,33 |
|
|
|
|
| 55,33 |
|
|
14. Прокачивание газа через охлажденную окись меди | - | - | 49,35 | 2,83 | 2,83 |
|
|
| 49,35 |
|
|
15. Количество азота в газе | N
| - | 49,35 | - | 49,40 |
Таблица 3
При определении водорода способом сжигания в трубке с палладиевым катализатором с содержанием водорода в газе более 75%
|
|
|
|
|
Наименование операций и количество газа
| Определяемый компонент
| Количество газа в бюретке, см
| Объемная доля компонента, % | |
|
| до поглощения
| после поглощения
|
|
1. Набор воздуха в бюретку | -
| 100,00
| -
| - |
2. Набор исследуемого газа в бюретку | -
| 33,05
| - | -
|
3. Объем капилляра бюретки от "0" до крана | - | 0,30 | - | - |
4. Общее количество исследуемого газа | - | 33,35 | - | - |
5. Объем газа после сжигания | - | - | 84,40 | - |
|
|
| 84,25 |
|
|
|
| 84,25 |
|
6. Содержание водорода в газе
| - | - | - | 98,2 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
РЕГЕНЕРАЦИЯ ОКИСИ МЕДИ
Раскисленную в процессе сжигания горючих компонентов окись меди регенерируют путем окисления ее кислородом воздуха при температуре 400-600 °С. Окисление начинают при температуре 400 °C и повышают ее затем до 600 °С.
Воздух прокачивают через открытый левый отросток гребенки и через нагретую трубку 20 в бюретку 3 и обратно в течение 30-40 мин.
РЕГЕНЕРАЦИЯ ПАЛЛАДИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА
При проведении многократных анализов накопления капельная влага на зернах катализатора уменьшает его каталитическую способность. Необходимо один раз в месяц проводить сушку катализатора путем повышения температуры до 110 °С в течение 1 ч, соединяя при этом трубку с атмосферой.