ГОСТ 16109-70 Карналлит обогащенный. Технические условия.

ГОСТ 16109-70

Группа Л14

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

  КАРНАЛЛИТ ОБОГАЩЕННЫЙ

 Технические условия

 Concentrated carnallite. Specification

ОКП 17 1411 0001 00

Дата введения 1971-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.В.Вязовов, М.И.Муратова, В.Р.Янковский, Р.А.Дымшиц, М.И.Юркина, Т.В.Галаховская, Г.Л.Слободкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 18.06.70 N 926

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1981 г., ноябре 1983 г., ноябре 1989 г. (ИУС 1-82, 3-84, 3-90)

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный карналлит, получаемый в результате переработки калийно-магниевых соляных руд и используемый в качестве исходного сырья для производства металлического магния и для других целей.

Формула: KCl·MgCl

·6H

O.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Обогащенный карналлит должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Обогащенный карналлит должен отвечать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Кристаллический продукт, белый с сероватым и розоватым оттенком
2. Массовая доля хлористого магния (MgCl ), %, не менее	31,8
3. Массовая доля сульфатов в пересчете на сернокислый кальций (CaSO ), %, не более	0,05
4. Массовая доля гигроскопической воды, %, не более	3,0

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 1А. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. По степени воздействия на организм человека обогащенный карналлит относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

1а.2. Обогащенный карналлит не образует токсичных соединений в воздушной среде, негорюч и взрывобезопасен.

Предельно допустимая концентрация пыли обогащенного карналлита в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м

.

1а.3. Работающие с обогащенным карналлитом должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты в соответствии с нормами выдачи специальной одежды, индивидуальных средств защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов, утвержденными в установленном порядке.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 1Б. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1б.1. Обогащенный карналлит принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям, одновременно направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

обозначение настоящего стандарта;

соответствие требованиям настоящего стандарта или результаты проведенных анализов;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

штамп ОТК.

1б.2. Для контроля качества обогащенного карналлита, находящегося в движении, пробы отбирают с транспортерной ленты равномерно из расчета 5-25 кг от каждой партии.

Пробы продукта отбирают при разгрузке каждого вагона от насыпи.

1б.1, 1б.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1б.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей всю партию бракуют.

Разд.1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают в местах перепада потока механическим пробоотборником или вручную совком.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Отбор проб при разгрузке вагонов методом вычерпывания проводится на

и

высоты вагонов при выгрузке продукта на склад.

В каждом случае отбирают по пять точечных проб с поверхности насыпи по образующей конуса.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 0,2 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2. Среднюю пробу помещают в чистую сухую герметично закрываемую емкость.

На емкость прикрепляют этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии пробоотборщика и направляют в лабораторию для анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2а. Анализы проводят в помещении химической лаборатории при температуре окружающего воздуха (20±5) °С.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.3-2.6. (Исключены, Изм. N 2).

2.7. Определение массовой доли хлористого магния

Определение проводят комплексонометрическим методом в диапазоне массовой доли хлористого магния в обогащенном карналлите от 30 до 33%.

Метод основан на способности динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) образовывать в аммиачной буферной среде (рН~10) прочные комплексные растворимые соединения с ионами магния и кальция, а в щелочной среде (рН~12) - с ионами кальция. Конец реакции устанавливается с помощью индикаторов.

2.7.1. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2 и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Наборы гирь Г-2-210 2-го класса точности и Г-4-610 4-го класса точности по ГОСТ 7328*.

Бюретка 3-2-50 или 5-2-50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-5(25) по ГОСТ 29227.

Колба 1-250(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-10(100, 1000) по ГОСТ 1770.

Прибор для отмеривания серной кислоты по ГОСТ 6859.

Капельница 2-25(50) ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100(150, 400, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента" или из фильтровальной лабораторной бумаги по ГОСТ 12026.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Цинк марки гранулированный, ч.д.а.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25% (плотность 0,907 г/см

).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.

2,2’,2"-нитрилотриэтанол (триэтаноламин).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий).

Эриохром черный Т.

Эриохром сине-черный Р, цинковая соль.

Индикаторные смеси эриохрома черного Т и хромового темно-синего.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.7.2. Подготовка к анализу

2.7.2.1. Приготовление растворов

Раствор трилона Б молярной концентрации

(C

H

O

N

Na

·2H

O)=0,025 моль/дм

: 9,307 г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, растворяют, доводят водой до метки, перемешивают. Если раствор мутный, фильтруют. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Раствор хлористого цинка молярной концентрации

(ZnCl

)=0,025 моль/дм

: 1,635 г металлического цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, измельчают и сразу же взвешивают, помещают в стакан вместимостью 150 см

, цилиндром добавляют 15 см

соляной кислоты, добавляют 50-70 см

воды и растворяют при медленном нагревании. Стакан накрывают стеклом. После растворения цинка стекло смывают водой в стакан и раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 6 мес.

Раствор гидроокиси калия с массовой долей 10%: 100,0 г гидроокиси калия переносят в стакан из термостойкого стекла (или фарфоровый) вместимостью 1000 см

, цилиндром приливают 900 см

воды, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес.

Аммиачный буферный раствор с рН~10: 54,0 г хлористого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, приливают цилиндром 200-250 см

воды, к полученному раствору добавляют 350 см

водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 2 мес.

Раствор хромового темно-синего: 0,10 г хромового темно-синего переносят в стакан вместимостью 100 см

, цилиндром приливают 50 см

смеси, состоящей из 20 см

этилового спирта и 30 см

2,2’,2"-нитрилотриэтанола, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Раствор эриохрома сине-черного: 0,20 г эриохрома сине-черного переносят в стакан вместимостью 100 см

, цилиндром приливают 50 см

смеси, состоящей из 20 см

этилового спирта и 30 см

2,2’,2"-нитрилотриэтанола, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес.

Раствор эриохрома черного Т: 0,25 г эриохрома черного Т помещают в стакан вместимостью 100 см

, цилиндром приливают 20 см

этилового спирта, добавляют 2,0 г гидрохлорида гидроксиламина, доводят объем раствора этиловым спиртом до 50 см

, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 2 недель. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Индикаторные смеси эриохрома черного Т и хромового темно-синего: 0,10 г индикатора растирают в ступке с 10,00 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекла. Смеси годны к использованию в течение 10-12 мес.

Коэффициент поправки раствора трилона Б молярной концентрации

(C

H

O

N

Na

·2H

O)=0,025 моль/дм

устанавливают следующим образом: отбирают пипеткой 25 см

раствора хлористого цинка, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, прибавляют цилиндром 65 см

воды, прибором для отмеривания серной кислоты - 10 см

буферного аммиачного раствора, 7-8 капель индикатора зриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б при постоянном перемешивании до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Титрование повторяют три раза.

Коэффициент поправки раствора трилона Б вычисляют по формуле

,

где 25 - объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.