ГОСТ 16109-70
Группа Л14
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАРНАЛЛИТ ОБОГАЩЕННЫЙ
Технические условия
Concentrated carnallite. Specification
ОКП 17 1411 0001 00
Дата введения 1971-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.В.Вязовов, М.И.Муратова, В.Р.Янковский, Р.А.Дымшиц, М.И.Юркина, Т.В.Галаховская, Г.Л.Слободкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 18.06.70 N 926
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
1а.1 | |
2.9.2.2 | |
2.7.1 | |
2.7.1, 2.8.1 | |
2.7.1, 2.8.1 | |
2.7.1 | |
2.7.1 | |
2.8.1 | |
2.7.1, 2.8.1 | |
2.7.1, 2.8.1 | |
2.7.1 | |
2.7.1 | |
2.8.1 | |
2.7.1, 2.8.1, 2.9.2.2 | |
2.7.1 | |
2.7.1, 2.8.1, 2.9.1.1, 2.9.2.2 | |
2.8.1 | |
2.7.1 | |
2.7.1, 2.8.1 | |
2.7.1 | |
2.7.1, 2.8.1, 2.9.1.1, 2.9.2.2 | |
2.7.1 | |
2.7.1, 2.8.1, 2.9.1.1 | |
2.7.1, 2.8.1 | |
2.7.1, 2.8.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1981 г., ноябре 1983 г., ноябре 1989 г. (ИУС 1-82, 3-84, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный карналлит, получаемый в результате переработки калийно-магниевых соляных руд и используемый в качестве исходного сырья для производства металлического магния и для других целей.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Обогащенный карналлит должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. Обогащенный карналлит должен отвечать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
Наименование показателя | Норма |
1. Внешний вид | Кристаллический продукт, белый с сероватым и розоватым оттенком |
2. Массовая доля хлористого магния (MgCl ), %, не менее | 31,8 |
3. Массовая доля сульфатов в пересчете на сернокислый кальций (CaSO  ), %, не более | 0,05 |
4. Массовая доля гигроскопической воды, %, не более | 3,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1А. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. По степени воздействия на организм человека обогащенный карналлит относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
1а.2. Обогащенный карналлит не образует токсичных соединений в воздушной среде, негорюч и взрывобезопасен.
1а.3. Работающие с обогащенным карналлитом должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты в соответствии с нормами выдачи специальной одежды, индивидуальных средств защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов, утвержденными в установленном порядке.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
1Б. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
1б.1. Обогащенный карналлит принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям, одновременно направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
обозначение настоящего стандарта;
соответствие требованиям настоящего стандарта или результаты проведенных анализов;
номер партии;
массу нетто;
дату изготовления;
штамп ОТК.
1б.2. Для контроля качества обогащенного карналлита, находящегося в движении, пробы отбирают с транспортерной ленты равномерно из расчета 5-25 кг от каждой партии.
Пробы продукта отбирают при разгрузке каждого вагона от насыпи.
1б.1, 1б.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
1б.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей всю партию бракуют.
Разд.1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
2.1. Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают в местах перепада потока механическим пробоотборником или вручную совком.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
В каждом случае отбирают по пять точечных проб с поверхности насыпи по образующей конуса.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
Точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 0,2 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.2. Среднюю пробу помещают в чистую сухую герметично закрываемую емкость.
На емкость прикрепляют этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии пробоотборщика и направляют в лабораторию для анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2а. Анализы проводят в помещении химической лаборатории при температуре окружающего воздуха (20±5) °С.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2.3-2.6. (Исключены, Изм. N 2).
2.7. Определение массовой доли хлористого магния
Определение проводят комплексонометрическим методом в диапазоне массовой доли хлористого магния в обогащенном карналлите от 30 до 33%.
Метод основан на способности динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) образовывать в аммиачной буферной среде (рН~10) прочные комплексные растворимые соединения с ионами магния и кальция, а в щелочной среде (рН~12) - с ионами кальция. Конец реакции устанавливается с помощью индикаторов.
2.7.1. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2 и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Наборы гирь Г-2-210 2-го класса точности и Г-4-610 4-го класса точности по ГОСТ 7328*.
Бюретка 3-2-50 или 5-2-50 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-2-5(25) по ГОСТ 29227.
Колба 1-250(1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-10(100, 1000) по ГОСТ 1770.
Прибор для отмеривания серной кислоты по ГОСТ 6859.
Капельница 2-25(50) ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100(150, 400, 1000) ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента" или из фильтровальной лабораторной бумаги по ГОСТ 12026.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Цинк марки гранулированный, ч.д.а.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.
2,2’,2"-нитрилотриэтанол (триэтаноламин).
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий).
Эриохром черный Т.
Эриохром сине-черный Р, цинковая соль.
Индикаторные смеси эриохрома черного Т и хромового темно-синего.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.7.2. Подготовка к анализу
2.7.2.1. Приготовление растворов
Индикаторные смеси эриохрома черного Т и хромового темно-синего: 0,10 г индикатора растирают в ступке с 10,00 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекла. Смеси годны к использованию в течение 10-12 мес.
Титрование повторяют три раза.
Коэффициент поправки раствора трилона Б вычисляют по формуле
Коэффициент поправки раствора трилона Б должен быть в пределах 0,9500-1,0500. Коэффициент поправки проверяют 1 раз в месяц.
2.7.2.2. Подготовка анализируемого раствора
2.7.3. Проведение анализа
Оставшийся фильтрат используют для определения массовой доли сернокислого кальция по п.2.8.3.
2.7.4. Обработка результатов
Результаты анализа вычисляют с точностью до второго десятичного знака.
Полученный результат округляют до первого десятичного знака.
Допускаемое расхождение двух определений не должно превышать 0,3% хлорис
того магния.
2.7.5. Контроль точности анализа
2.7.5.1. Приготовление контрольного раствора
Раствор используют также для контроля точности определения массовой доли сернокислого кальция по п.2.8.5.
Контроль точности определения массовой доли хлористого магния проводят не реже 1 раза в месяц. Условия анализа контрольного раствора и текущих анализов должны быть идентичными.
2.7-2.7.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.8. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сернокислый кальций
Определение проводят турбидиметрическим методом в диапазоне массовой доли сернокислого кальция в обогащенном карналлите от 0,01 до 0,08%.
Сущность метода заключается в образовании суспензии сульфата бария в присутствии глицерина, используемого в качестве стабилизатора, и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре.
2.8.1. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2 и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Наборы гирь Г-2-210 2-го класса точности и Г-4-610 4-го класса точности по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК или другие аналогичные приборы, не уступающие указанному по своим метрологическим характеристикам.
Сушильный шкаф СНОЛ-2, 5.2, 5.2, 5/2М2У 4, 2.
Колба 1-250(1000)-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2-2-50, 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1-10(100) по ГОСТ 1770.
Колба 1-500 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-100-14/23 ТС, Кн-2-250(2000)-34(50) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента" или из фильтровальной лабораторной бумаги по ГОСТ 12026.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.8.2. Подготовка к анализу
2.8.2.1. Приготовление растворов
2.8.2.2. Построение градуировочного графика
При смене кондиционирующего раствора строится новый градуировочный граф
ик.
2.8.3. Проведение анализа
2.8.4. Обработка результатов
1,4172 - коэффициент пересчета массы сульфат-ионов на сернокислый кальций;
Результаты анализа вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.
Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
Допускаемое расхождение двух определений не должно превышать 0,006% сернокислого кальция.
2.8.5. Контроль точности анализа
Контроль точности определения массовой доли сернокислого кальция проводят не реже 1 раза в месяц. Условия анализа контрольного раствора и текущих анализов должны быть идентичными.
2.9. Определение массовой доли гигроскопической воды
2.9.1. Метод определения массовой доли гигроскопической воды высушиванием в сушильном шкафу под вакуумметрическим давлением
Метод применяется в диапазоне массовой доли гигроскопической воды в обогащенном карналлите от 2,0 до 4,0%.
2.9.1.1. Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Вакуумный сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (60±5) °С.
Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
2.9.1.2. Проведение анализа
Затем стаканчик с пробой охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности.
2.9.1.3. Обработка результатов
Результаты анализа вычисляют с точностью до второго десятичного знака.
Полученный результат округляют до первого десятичного знака.
Допускаемое расхождение двух параллельных определений не должно превышать 0,3% гигроскопической воды.
2.9.1.4. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят по способу варьирования массы навески продукта в пределах 2,000-3,000 г.
Результаты определения массовой доли гигроскопической воды в пробе из разных навесок не должны отличаться более чем на 0,3%.
Контроль точности определения массовой доли гигроскопической воды проводят не реже 1 раза в месяц.
2.9.2. Метод определения массовой доли гигроскопической воды с использованием хроматографа
Метод применяется в диапазоне массовой доли гигроскопической воды в обогащенном карналлите от 2,0 до 4,0%.
Сущность метода заключается в выдувании гигроскопической воды из навески обогащенного карналлита потоком газа-носителя и измерении дифференциальным способом с помощью детектора по теплопроводности аналитического сигнала.
2.9.2.1. Нормы точности измерений
Допускаемое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать 0,2%.
2.9.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кран четырехходовой, выполненный из бронзы или стекла.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Микрошприц МШ-10М.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Секундомер механический.
Гелий марки Б.
Бумага диаграммная.
Трубка TX-U-1-60 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.9.2.3. При проведении анализа должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающей среды (23±5) °С;
атмосферное давление (101,3±10,0) кПа;
относительная влажность воздуха (65±15)%.
2.9.2.4. Подготовка к анализу
2.9.2.4.1. Подготовка прибора к анализу
Прибор включают в последовательности согласно инструкции по эксплуатации и выводят на режим в течение 2,5 ч. При проведении анализа устанавливают параметры прибора в соответствии с табл.2.
Условия хроматографического анализа в зависимости от содержания гигроскопической воды в обогащенном карналлите
Таблица 2
|
|
Наименование параметра работы прибора | Значение параметра работы прибора при массовой доле гигроскопической воды в пробе 2,0-4,0% |
Скорость газа-носителя (гелия), (см /мин) | 300-350 |
Температура, °С: термостата колонок | 80-85 |
испарителя | 100-125 |
Ток моста, мА | 135-150 |
Скорость диаграммной ленты, мм/ч | 2400 |
Чувствительность | x  |
Масса навески, г | 0,3-0,5 |
2.9.2.4.2. Построение градуировочного графика
В U-образную трубку микрошприцем помещают дистиллированную воду в объеме 4, 6, 8, 10 мкл. Оба конца U-образной трубки подсоединяют к свободным концам четырехходового крана посредством силиконовых трубок. Включают движение диаграммной ленты на самописце. Убедившись, что на ленте регистрируется горизонтальная нулевая линия, открывают поворотом ручки четырехходовой кран и закрывают дверцу термостата.
Площадь хроматографического пика, регистрируемого при этом на диаграммной ленте, соответствует массе выдуваемой из трубки воды.
Регистратор отключают после того, как перо выйдет на горизонтальную нулевую линию. Диаграммную ленту обрывают, карандашом соединяют начало пика с началом горизонтальной линии, проведенной пером регистратора после хроматографического пика (см. чертеж).
Схема обработки хроматограммы образца обогащенного карналлита
Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.
2.9.2.5. Проведение анализа
В U-образную трубку, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают навеску обогащенного карналлита массой 0,300-0,500 г. Оба конца U-образной трубки подсоединяют к свободным концам четырехходового крана. Включают движение диаграммной ленты на регистраторе и далее проводят анализ аналогично п.2.9.2.4.2. Время измерения не превышает 15 мин.
2.9.2.6. Обработка результатов
Результаты анализа вычисляют с точностью до третьего десятичного знака. Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
2.9.2.7. Контроль точности анализа
Контроль точности определения массовой доли гигроскопической воды проводят 1 раз в месяц по рядовой пробе обогащенного карналлита путем сравнения результатов, полученных по п.2.9.1.
Результаты определения массовой доли гигроскопической воды не должны отличаться более чем на 0,2%.
2.9.3. При разногласиях в оценке массовой доли гигроскопической воды анализ проводят высушиванием в сушильном шкафу под вакуумметрическим давлением.
2.8-2.9. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
3.1. Обогащенный карналлит транспортируют в открытых и крытых железнодорожных вагонах насыпью в соответствии с правилами перевозки грузов и условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения, а также с помощью конвейера.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. (Исключен. Изм. N 2).
3.3. Продукт хранят в крытых складских помещениях, защищенных от попадания влаги.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
4.1. Изготовитель гарантирует соответствие обогащенного карналлита требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.
4.2. Гарантийный срок хранения обогащенного карналлита - один месяц со дня изготовления.
Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).