Природоохранный нормативный документ федеральный ПНД Ф 14.1:2:3:4.48-2022 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов меди в пробах питьевых, горячих и сточных вод, а также в пробах природных (поверхностных и подземных) водных объектов фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца.

ПНД Ф 14.1:2:3:4.48-2022

 Количественный химический анализ вод

 Методика измерений массовой концентрации ионов меди в пробах питьевых, горячих и сточных вод, а также в пробах природных (поверхностных и подземных) водных объектов фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца

УТВЕРЖДАЮ Директор ФГБУ "ФЦАО" О.В.Плямина 31 октября 2022 г.

Издание 2022 г.

     Сведения об аттестации методики измерений

АТТЕСТОВАНА: Центром метрологии и сертификации "СЕРТИМЕТ" АХУ Уральского отделения Российской академии наук.

Запись в реестре аккредитованных лиц N RA.RU.310657.

Свидетельство об аттестации методики измерений N 88-16207-048-RA.RU.310657-2022,

дата выдачи свидетельства - 31 октября 2022 г.

620049, г.Екатеринбург, ул.Первомайская, 91, тел./факс (343) 267-87-26.

Руководитель Центра метрологии и сертификации "СЕРТИМЕТ" АХУ УрО РАН, эксперт-метролог СДСЭМ Л.А.Игнатенкова.

При аттестации методики измерений показатели точности результатов измерений установлены по данным 6 лабораторий.

Методика измерений ПНД Ф 14.1:2:3:4.48-2022 вводится в действие с 01.01.2023, взамен методики измерений ПНД Ф 14.1:2:4.48-96 (Издание 2011 г.)

Сведения о регистрации методики измерений

Регистрационный код в Федеральном реестре методик измерений ФР.1.31.2022.44733.

      1 Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов меди в пробах питьевых, горячих

и сточных

вод, а также в пробах природных (поверхностных и подземных) водных объектов фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца.

_________________

Горячая вода - вода, приготовленная путём нагрева питьевой или технической воды с использованием тепловой энергии, а при необходимости также путем очистки, химической подготовки и других технологических операций, осуществляемых с водой (N 416-ФЗ).

Сточные воды - дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади (N 74-ФЗ).

Диапазон измерений от 0,0010 до 1,00 мг/дм

.

Методика измерений предназначена для использования в лабораториях, осуществляющих количественную оценку содержания меди в растворённой и валовой

формах в пробах питьевых, природных и сточных вод при проведении измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.

_________________

Термин "валовое содержание" используется тогда, когда говорят о суммарном содержании в воде как растворенных, так и взвешенных форм меди (медь, адсорбировавшаяся на взвешенных частицах).

Если массовая концентрация ионов меди в анализируемой пробе превышает 0,10 мг/дм

, то пробу необходимо разбавлять (п.11).

Если массовая концентрация ионов меди в анализируемой пробе ниже 0,0020 мг/дм

, то пробу необходимо концентрировать путем упаривания (п.11).

Мешающие влияния, обусловленные присутствием комплексных цианидов, органических веществ и висмута, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п.10).

При определении растворённых форм меди мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ пробы устраняют фильтрованием.

      2 Нормативные ссылки

2.1 Настоящая методика разработана в соответствии с требованиями нормативных документов:

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий";

ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 "Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения";

ГОСТ Р 1.5-2012 "Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные. Правила построения, изложения, оформления и обозначения";

ГОСТ Р 8.563-2009 "ГСИ. Методики (методы) измерений";

ГОСТ Р ИСО 21748-2012 "Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений";

РМГ 61-2010 "ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки";

Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях", QUAM:2012.P1-RU, перевод с английского языка 3-го издания выполнен УНИИМ.

2.2 В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 3 июня 2006 года N 74-ФЗ "Водный кодекс Российской Федерации";

Федеральный закон от 7 декабря 2011 года N 416-ФЗ "О водоснабжении и водоотведении";

Постановление Правительства Российской Федерации от 16 ноября 2020 года N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений";

ГОСТ 1027-67 "Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия";

ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия";

ГОСТ 3118-77 "Реактивы. Кислота соляная. Технические условия";

ГОСТ 4204-77 "Реактивы. Кислота серная. Технические условия";

ГОСТ 4461-77 "Реактивы. Кислота азотная. Технические условия";

ГОСТ 8864-71 "Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия";

ГОСТ 14919-83 "Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия";

ГОСТ 20015-88 "Хлороформ. Технические условия";

ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования";

ГОСТ 25263-82 "Кальция гипохлорит нейтральный. Технические условия";

ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры";

ГОСТ 27384-2002 "Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств";

ГОСТ 29227-91 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования";

ГОСТ 31861-2012 "Вода. Общие требования к отбору проб";

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений";

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике";

ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия";

ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";

ГОСТ Р 56237-2014 "Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах";

ГОСТ Р 59024-2020 "Вода. Общие требования к отбору проб";

ГОСТ Р 59539-2021 "Грунты. Методы отбора проб подземных вод";

ГОСТ OIML R 76-1-2011 "ГСИ. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";

ПНД Ф 12.15.1-08 "Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод";

РМГ 76-2014 "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа";

Р 52.24.353-2012 "Отбор проб поверхностных вод суши и очищенных сточных вод";

ТУ 6-09-1678-86 "Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты). Технические условия";

ТУ 2265-011-43153636-2015 "Мембраны "Владипор" типа МФАС-ОС-2";

ТУ 2631-066-44493179-01 "Трихлорметан (стабилизированный 0,6-1% масс. этанола) квалификации "чистый", "чистый для анализа", "химически чистый" (хлороформ)";

ТУ 2631-026-78119972-2010 "Трихлорметан (стабилизированный 0,6-1,0% масс. этанола) чистый для анализа (ЧДА)";

ТУ 2642-054-23050963-2008 "Индикаторная бумага универсальная pH 0-12".

Примечание - При пользовании настоящей методикой измерений целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов, используя сведения из официальных источников информации (официальный сайт Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет, ежегодный информационный указатель "Национальные стандарты" и т.д.). Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Требования к условиям измерений

При выполнении анализа соблюдают следующие условия:

      4 Требования к показателям точности измерений

4.1 Методика обеспечивает выполнение требований к точности измерений, установленных для измерений массовых концентраций веществ в поверхностных, подземных, сточных водах постановлением Правительства РФ от 16 ноября 2020 года N 1847, а также выполнение измерений с погрешностью, не превышающей норм точности измерений (на уровне норматива качества вод) показателей состава и свойств природных, питьевых и сточных вод, установленных ГОСТ 27384.

4.2 При соблюдении всех регламентированных условий и проведении измерений в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений массовой концентрации ионов меди для соответствующих диапазонов измерений с доверительной вероятностью P=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений массовой концентрации ионов меди в пробах вод, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности измерений

Диапазон измерений массовой концентрации ионов меди, мг/дм	Показатель повторяемости (относительное значение среднеквад- ратического отклонения повторяемости), , %	Показатель воспроиз- водимости (относительное значение среднеквад- ратического отклонения воспроиз- водимости), , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности P=0,95), , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности P=0,95), , %
От 0,0010 до 0,0050 включ.	9,8	15	18	35
Св. 0,0050 до 0,020 включ.	6,7	10	5,3	20
Св. 0,020 до 1,00 включ.	5,7	7,5	5,3	16

4.3 Бюджет неопределенности измерений массовой концентрации ионов меди в пробах вод приведен в приложении А (п.А.1, таблица А.1).

      5 Требования к средствам измерений, стандартным образцам, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам

5.1 Средства измерений, стандартные образцы

5.1.1 Спектрофотометр или фотометр любого типа, зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений, с пределом допускаемой абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания не более ±1%, позволяющий определять оптическую плотность при длине волны (435±2) нм;

5.1.2 Весы неавтоматического действия (лабораторные) не ниже высокого (II) класса точности с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104, или ГОСТ Р 53228, или ГОСТ OIML R 76-1;

5.1.3 Прибор для измерения атмосферного давления, температуры, относительной влажности воздуха любого типа, зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений, обеспечивающий измерения этих параметров в диапазонах, указанных в п.3;

5.1.4 Цилиндры мерные 1(2)-(25, 50, 100, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770;

5.1.5 Колбы мерные 1(2)-(50, 100, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770;

5.1.6 Пипетки градуированные 1(2)-2-2-1(2,5,10) по ГОСТ 29227;

5.1.7 ГСО 7255-96 состава раствора ионов меди (II) с интервалом допускаемых аттестованных значений массовой концентрации ионов меди (II) от 0,95 мг/см

до 1,05 мг/см

включ. Границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения составляют

±1,0%

при P=0,95 (допускаемые значения относительной расширенной неопределенности аттестованного значения стандартного образца при коэффициенте охвата k=2 составляют 1,0%).

5.2 Вспомогательные устройства

5.2.1 Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры и закрытой спиралью по ГОСТ 14919;

5.2.2 Воронка фильтрующая или тигель фильтрующий с пористой пластиной ПОР-160 по ГОСТ 25336;

5.2.3 Установка любого типа для получения воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501;

5.2.4 Таймер-секундомер любой модели или часы песочные;

5.2.5 Установка для вакуумного фильтрования любого типа;

5.2.6 Баня песчаная лабораторная любого типа;

5.2.7 Колбы конические Кн различной вместимости по ГОСТ 25336;

5.2.8 Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см

по ГОСТ 25336;

5.2.9 Воронки делительные ВД-1(3)-500 ХС по ГОСТ 25336;

5.2.10 Бутыли из стекла или полимерного материала с притёртыми или винтовыми пробками вместимостью не менее 1500 см

для отбора и хранения проб;

5.2.11 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336;

5.2.12 Кюветы кварцевые или стеклянные с толщиной поглощающего слоя 10 мм;

5.2.13 Крышечка для кюветы (или плоское стекло, подходящее по размеру);

5.2.14 Стаканы высокие различной вместимости из термостойкого стекла по ГОСТ 25336;

5.2.15 Ёмкости из тёмного и светлого стекла со стеклянной пробкой или завинчивающейся крышкой вместимостью 50 см

, 100 см

, 500 см

и 1000 см

для хранения растворов;

5.2.16 Капельница любого исполнения и вместимости по ГОСТ 25336.

5.3 Реактивы и материалы

5.3.1 Вода для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501 (далее - вода (п.5.3.1));

5.3.2 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный (ацетат свинца) по ГОСТ 1027;

5.3.3 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864;

5.3.4 Кислота серная по ГОСТ 4204;

5.3.5 Кислота соляная по ГОСТ 3118;

5.3.6 Кислота азотная по ГОСТ 4461;

5.3.7 Хлороформ (трихлорметан), массовая доля основного вещества не менее 99,0%, по ГОСТ 20015, или ТУ 2631-066-44493179 или ТУ 2631-026-78119972;

5.3.8 Гипохлорит кальция (марка Б) по ГОСТ 25263;

5.3.9 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" и "синяя лента" по ТУ 6-09-1678;

5.3.10 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 2265-011-43153636;

5.3.11 Бумага индикаторная универсальная, pH (0-12) по ТУ 2642-054-23050963.

Примечания

1 Средства измерений и стандартные образцы должны быть утвержденных типов. Поверка средств измерений должна проводиться в установленные сроки. Сведения о результатах поверки должны быть внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

2 Стандартные образцы, реактивы и материалы должны иметь паспорта или сертификаты, подтверждающие их пригодность. Все реактивы должны иметь квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.".

3 Допускается применение других средств измерений, стандартных образцов, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у приведенных в разделе 5, обеспечивающих измерение в требуемом диапазоне с необходимой точностью.

      6 Метод измерений

Метод измерений основан на образовании окрашенного в жёлто-коричневый цвет комплекса диэтилдитиокарбамата меди (II) при взаимодействии ионов меди (II) с диэтилдитиокарбаматом свинца в кислой среде (pH

2,0), протекающему по реакции:

Оптическую плотность раствора, содержащего диэтилдитиокарбамата меди (II), измеряют при

(435

±2)

нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

      7 Требования к квалификации операторов

К выполнению работ допускают работников лаборатории, имеющих квалификацию, соответствующую внутренним распорядительным документам организации, прошедших необходимое обучение, проверку знаний, владеющих техникой экстракционно-фотометрического анализа, имеющих практический опыт работы в химических лабораториях.

      8 Требования безопасности и охраны окружающей среды

8.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные в соответствующих стандартах и нормативных документах, а также в инструкциях по технике безопасности, действующих в лаборатории. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах техники безопасности и допущены к проведению работ.

8.2 Сбор и утилизацию растворов и проб после выполнения измерений проводят в соответствии с нормативным документом по утилизации растворов и проб, действующим в организации.

8.3 Помещение, рабочие столы и поверхности должны содержаться в чистоте. После завершения работ при необходимости проводится влажная уборка рабочих поверхностей дезинфицирующими средствами, разрешенными к использованию в установленном порядке.

      9 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды и прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1 Подготовка посуды

Посуда, используемая для отбора проб, приготовления растворов и аналитических измерений, замачивается в разбавленной (1:1) азотной кислоте не менее, чем на 10-15 минут, после чего ополаскивается в проточной воде с последующим ополаскиванием водой по п.5.3.1 (2-3 раза).

Высушивание посуды проводят на воздухе. После высушивания посуду следует хранить в местах без доступа влаги.

9.2 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотометра к работе проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на прибор.

9.3 Приготовление растворов

9.3.1 Приготовление раствора серной кислоты (1:1)

В термостойком стакане смешивают равные объёмы концентрированной серной кислоты и воды (п.5.3.1), осторожно приливая кислоту к воде.

Срок хранения раствора при комнатной температуре в стеклянной ёмкости с завинчивающейся крышкой - 6 месяцев.

9.3.2 Приготовление раствора серной кислоты (1:3)

В термостойком стакане 1 объём концентрированной серной кислоты добавляют при перемешивании к 3 объёмам воды (п.5.3.1).

Срок хранения раствора при комнатной температуре в стеклянной ёмкости с завинчивающейся крышкой - 6 месяцев.

9.3.3 Приготовление раствора гипохлорита кальция

Навеску гипохлорита кальция (10,0

±0,1)

г вносят в ёмкость вместимостью 1000 см

и растворяют в 1000 см

воды (п.5.3.1).

1 см

раствора должен содержать около 2,5 мг "активного хлора".

Срок хранения раствора при комнатной температуре в стеклянной ёмкости с завинчивающейся крышкой - не более 10 суток.

9.3.4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

В термостойком стакане смешивают равные объёмы концентрированной соляной кислоты и воды (п.5.3.1), осторожно приливая кислоту к воде.

Срок хранения раствора при комнатной температуре в стеклянной или пластиковой ёмкости с завинчивающейся крышкой - 6 месяцев.

9.3.5 Приготовление раствора азотной кислоты (1:1)

В термостойком стакане смешивают равные объёмы концентрированной азотной кислоты и воды (п.5.3.1), осторожно приливая кислоту к воде.

Срок хранения раствора в стеклянной ёмкости со стеклянной пробкой при комнатной температуре - 6 месяцев.

9.3.6 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе

В делительную воронку вместимостью 500 см

последовательно вносят (50-100) см

воды (п.5.3.1) и предварительно взвешенную навеску ацетата свинца массой (0,100

±0,001)

г, раствор перемешивают встряхиванием до полного растворения ацетата свинца.

В стакан вместимостью 50 см

с предварительно взвешенной навеской диэтилдитиокарбамата натрия массой (0,100

±0,001)

г вносят небольшое количество воды (20-25) см

(п.5.3.1), после чего полученный раствор добавляют к раствору ацетата свинца в делительную воронку. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца.

Из цилиндра вместимостью 250 см

в делительную воронку добавляют 250 см

хлороформа и энергично встряхивают до растворения осадка. Раствор оставляют на несколько минут для расслоения фаз, после чего органический (нижний) слой фильтруют через сухой фильтр бумажный обеззоленный "белая лента", собирая его в мерную колбу вместимостью 500 см

. Полученный объём доводят до метки хлороформом, после чего переносят в ёмкость из тёмного стекла вместимостью 500 см

.

Оставшийся в воронке верхний (водный) слой сливают в отдельную ёмкость, маркированную этикеткой "Слив".

Срок хранения раствора диэтилдитиокарбамата свинца в стеклянной банке из тёмного стекла с плотно закрытой крышкой при комнатной температуре - 3 месяца.

9.3.7 Приготовление аттестованного раствора (АР) ионов меди (II) с массовой концентрацией 0,1 мг/см

Аттестованный раствор готовят из ГСО состава раствора ионов меди (II) в соответствии с приложением Б настоящей методики.

9.3.8 Приготовление рабочих растворов (РР) и градуировочных растворов (ГР) ионов меди (II)

Из АР ионов меди (II) в воде с концентрацией 0,1 мг/см

(100 мг/дм

) путём смешивания и кратного разбавления водой (п.5.3.1) готовят три рабочих раствора и десять ГР, концентрации и алгоритм приготовления которых указаны в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Концентрации ионов меди (II) в РР и ГР

Приготавливаемый раствор		АР или РР, используемые для приготовления РР и ГР
Наименование и N раствора	Концентрация ионов меди (II) в растворе, мг/дм	Наименование раствора	Аликвотная часть АР, помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см ,   или аликвотная часть РР, помещаемая в мерную колбу вместимостью 250 см , см
РР1	0,5	АР	0,5
РР2	1	АР	1,0
РР3	10	АР	10,0
ХП*	0,0	-	-
ГР1	0,002	РР-1	1,0
ГР2	0,003	РР-1	1,5
ГР3	0,005	РР-1	2,5
ГР4	0,01	РР-2	2,5
ГР5	0,02	РР-2	5,0
ГР6	0,03	РР-2	7,5
ГР7	0,04	РР-3	1,0
ГР8	0,06	РР-3	1,5
ГР9	0,08	РР-3	2,0
ГР10	0,1	РР-3	2,5
* ХП - "холостая" проба или "нулевой" раствор.

Таблица 3 - Методики приготовления РР и ГР ионов меди (II)

NN РР или ГР	Концентрация ионов меди (II) в растворе, мг/дм	Методика приготовления*
1	2	3
АР	100	АР ионов меди готовится в соответствии с приложением Б
РР-1	0,5	Пипеткой вместимостью 1 см отбирают 0,5 см АР ионов меди с концентрацией 100 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
РР-2	1	Пипеткой вместимостью 1 см отбирают 1,0 см АР ионов меди с концентрацией 100 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
РР-3	10	Пипеткой вместимостью 10 см отбирают 10,0 см АР ионов меди с концентрацией 100 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ХП	-	В делительную воронку вместимостью 500 см вносят 250 см воды (п.5.3.1), доводят pH до значения 2 ед. pH разбавленной 1:1 соляной кислотой, после чего добавляют 7,0 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе (п.9.3.6), отобранного пипеткой вместимостью 10 см . Смесь энергично встряхивают около 2 минут, затем оставляют на несколько минут для расслоения фаз, после чего органический слой переносят в пробирку (п.5.2.8).
ГР 1	0,002	Пипеткой вместимостью 1 см отбирают 1,0 см РР-1 ионов меди с концентрацией 0,5 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 2	0,003	Пипеткой вместимостью 2 см отбирают 1,5 см РР-1 ионов меди с концентрацией 0,5 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 3	0,005	Пипеткой вместимостью 5 см отбирают 2,5 см РР-1 ионов меди с концентрацией 0,5 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 4	0,01	Пипеткой вместимостью 5 см отбирают 2,5 см РР-2 ионов меди с концентрацией 1 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 5	0,02	Пипеткой вместимостью 5 см отбирают 5,0 см РР-2 ионов меди с концентрацией 1 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 6	0,03	Пипеткой вместимостью 10 см отбирают 7,5 см РР-2 ионов меди с концентрацией 1 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 7	0,04	Пипеткой вместимостью 1 см отбирают 1,0 см РР-3 ионов меди с концентрацией 10 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 8	0,06	Пипеткой вместимостью 2 см отбирают 1,5 см РР-3 ионов меди с концентрацией 10 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 9	0,08	Пипеткой вместимостью 2 см отбирают 2,0 см РР-3 ионов меди с концентрацией 10 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
ГР 10	0,1	Пипеткой вместимостью 5 см отбирают 2,5 см РР-3 ионов меди с концентрацией 10 мг/дм и вносят в мерную колбу вместимостью 250 см , раствор доводят водой до метки, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в течение (10-15) секунд.
* Для получения окрашенного комплекса диэтилдитиокарбамата меди каждый из приготовленных водных растворов количественно переносят в делительную воронку вместимостью 500 см , вносят из капельницы 12 капель разбавленной 1:1 соляной кислоты до pH 2 (по индикаторной бумаге), после чего с помощью пипетки вместимостью 10 см добавляют 7,0 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе (п.9.3.6). Смесь энергично встряхивают около 2 минут, затем оставляют на несколько минут для расслоения фаз, после чего органический слой переносят в пробирку (п.5.2.8), либо непосредственно в измерительную кювету.