ГОСТ 12868-77 Иониты. Методы определения железа.

         

     ГОСТ 12868-77

 

Группа Л99

 

      

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 ИОНИТЫ

 

 Методы определения железа

 

 Ion-exchange resins. Methods for determination of iron

ОКСТУ 2209

Дата введения 1978-07-01

 

      

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

В.И.Серенков, В.А.Вакуленко, Е.Л.Татевосян, Е.И.Касьяненко, Т.А.Полякова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.04.77 N 873

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12868-67

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 3118-77

1

ГОСТ 3760-79

1

ГОСТ 4204-77

1

ГОСТ 4212-76

1

ГОСТ 4233-77

1

ГОСТ 4461-77

1

ГОСТ 5456-79

1

ГОСТ 5860-75

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 9147-80

1

ГОСТ 10652-73

1

ГОСТ 10898.1-84

2.1.2; 2.2.2

ГОСТ 24104-88

1

ГОСТ 25336-82

1

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88)

 

Настоящий стандарт распространяется на ионообменные смолы и устанавливает комплексонометрический и фотоколориметрический методы определения железа в полимеризационных и поликонденсационных ионитах гелевой и макропористой структуры.

 

Для ионитов с массовой долей железа от 0,002 до 0,2% применяют фотоколориметрический метод, а 0,2% и более - комплексонометрический метод.

 

 

 1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 °С с погрешностью регулирования температуры не более 5 °С.

 

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.

 

Фотоэлектроколориметр любого типа.

 

Колбы мерные исполнений 1, 2 класса точности 2 вместимостью 50 и 100 см
по ГОСТ 1770.
 
Колба коническая типа Кн исполнений 1, 2 вместимостью 250 см
по ГОСТ 25336.
 
Цилиндры мерные исполнений 1, 2 вместимостью 10 см
и исполнений 1-4 вместимостью 50 см
по ГОСТ 1770.
 
Бюретки исполнений 1-3 класса точности 2 вместимостью 25 см
с ценой деления не более 0,05 см
.
 
Пипетки исполнения 2 класса точности 2 вместимостью 1, 5, 10 и 25 см
и исполнений 2, 4, 5 классов точности 1, 2 вместимостью 1 см
.
 

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

 

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

 

Тигель фарфоровый N 5 высокой формы с крышкой по ГОСТ 9147.

 

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860, ч.д.а.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор концентрации
(1/2 H
SO
)=0,01 моль/дм
(0,01 н.).
 

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., концентрированная.

 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

 

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а., раствор концентрации
(1/2Na
H
C
O
N
·2H
O)=0,01 моль/дм
(0,01 н.).
 

Вариаминовый синий (индикатор); готовят следующим образом: 1,0 г индикатора тщательно растирают в ступке с 99 г сухого хлористого натрия.

 

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., 10%-ный раствор.

 

Ортофенантролин; готовят следующим образом: 0,28 г моногидрата растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см
. Хранят в темной склянке с притертой пробкой на холоде.
 
Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., основной раствор; готовят по ГОСТ 4212, рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 200 раз раствором серной кислоты концентрации
(1/2H
SO
)=0,01 моль/дм
(0,01 н.).
 
1 см
этого раствора содержит 0,005 мг железа.
 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

 

Бумага индикаторная универсальная, рН 1,0-10,0.

 

Бумага индикаторная конго.

 

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые аналогичные такого же класса точности.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Определение железа комплексонометрическим методом

 

2.1.1. Принцип метода

 

Принцип комплексонометрического метода определения железа заключается в способности ионов трехвалентного железа образовывать с трилоном Б устойчивые комплексные соединения. Анализ проводят в присутствии индикатора вариаминового синего при рН 2-3.

 

2.1.2 Проведение анализа

 

1,0-1,5 г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель, смачивают 0,5-1,0 см
концентрированной серной кислоты, помещают в холодную муфельную печь и постепенно нагревают.
 
Тигель с содержимым прокаливают 2 ч в муфельной печи при 850-900 °С до разрушения гранул ионита. Полученную золу растворяют в 5 см
соляной кислоты с добавлением 3-5 капель азотной кислоты.
 
Далее содержимое тигля закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до растворения золы. При необходимости операцию растворения повторяют после упаривания раствора досуха. Крышку после нагрева обмывают 2-3 см
воды, собирая промывные воды в тот же тигель.
 
Затем содержимое тигля количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора до 100 см
водой и осторожно нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 по универсальной индикаторной бумаге.
 

К нейтрализованному раствору добавляют 0,2-0,5 г аминоуксусной кислоты, индикатор вариаминовый синий небольшими порциями (на кончике шпателя) и медленно, по каплям, титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

 

Параллельно проводят контрольное определение с теми же количествами реактивов и при тех же условиях.

 

2.2. Определение железа фотоколориметрическим методом

 

2.2.1. Принцип метода

 

Принцип фотоколориметрического метода определения железа заключается в способности ионов двухвалентного железа образовывать с ортофенантролином комплексные соединения, окрашенные в оранжево-красный цвет при рН 3-9.

 

2.2.2. Проведение анализа

 

Около (1±0,1) г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, далее проводят озоление навески ионита и последующее растворение золы по п.2.1.2.

 

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
 
Из колбы отбирают 5, 10 или 25 см
раствора в зависимости от содержания железа, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 1 см
раствора гидроксиламина, выдерживают 1 мин, затем добавляют 1 см
раствора ортофенантролина, раствор аммиака по каплям до исчезновения синей окраски бумаги конго. После этого объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 10-15 мин до появления устойчивой окраски. Железо определяют на фотоколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490-540 нм и кюветы с толщиной рабочего слоя 20 мм.
 

Параллельно проводят контрольное определение без пробы ионита (контрольный раствор) с теми же реактивами и при тех же условиях, начиная с добавления соляной кислоты.

 

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 50 см
вносят 2; 5; 10; 15; 20 см
рабочего раствора железоаммонийных квасцов, что соответствует массе железа в нем соответственно 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 мг. В колбы добавляют по 10 см
дистиллированной воды, а остальные реактивы прибавляют в том же порядке, как и к анализируемой пробе. Окраска растворов сравнения устойчива в течение двух месяцев при хранении в темном месте.
 

По контрольному раствору устанавливают стрелку прибора на нуль и измеряют оптическую плотность растворов сравнения и анализируемой пробы.

 

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптических плотносте

й.

2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю железа, определенную комплексонометрическим методом (
), в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора трилона Б концентрации точно
(1/2Na
H
C
O
N
·2H
O)=0,01 моль/дм
(0,01 н.), израсходованный на титрование, см
;
 
- объем раствора трилона Б концентрации точно
(1/2Na
H
C
O
N
·2H
O)=0,01 моль/дм
(0,01 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см
;
 
0,00028 - масса железа, соответствующая 1 см
раствора трилона Б концентрации точно
(1/2Na
H
C
O
N
·2Н
О)=0,01 моль/дм
(0,01 н.), г;
 
- масса сухого ионита, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не долж

но превышать 0,3 отн. %.

3.2. Массовую долю железа, определенную фотоколориметрическим методом (
), в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса железа в колориметрируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
 
- объем пробы, взятый для фотоколориметрирования, см
;
 
- масса сухого ионита, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6 отн. %.

 

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3. (Исключен, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Вверх