ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.
ГОСТ 22985-90
Группа Б19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ
Метод определения сероводорода и меркаптановой серы
Liquefied hydrocarbon gases. Method for determination of hydrogen sulphide and mercaptаn
___________________________________________________________
МКС 75.160.30
ОКСТУ 0209
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.01.90 N 17
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22985-78
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
5.1 | |
1, 2.1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
| 1 |
ТУ 92-865.002-90
| 1 |
5. Огранечение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы, а также широкую фракцию легких углеводородов и устанавливает метод определения сероводорода и меркаптановой серы при массовой доле их от 0,0002 до 1%.
Сущность метода заключается в поглощении сероводорода и меркаптанов раствором гидроокиси натрия (калия) или растворами углекислого натрия и гидроокиси натрия и последующем потенциометрическом титровании образующихся сульфида и меркаптидов щелочного металла азотнокислым аммиакатом серебра.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Пробоотборник по ГОСТ 14921.
Склянка СВТ по ГОСТ 25336.
Склянки СН-1-100, СН-1-200 по ГОСТ 25336, абсорберы по ТУ 92-865.002.
Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400.
Реометр типа РДС по ГОСТ 9932.
Потенциометр рН-340 или рН-121, иономер универсальный ЭВ-74 с ценой деления шкалы не более 5 мВ.
Блок автоматического титрования типа БАТ-15 ЛМ или установка титрометрическая лабораторная Т-108 (Т-106).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:
с максимальным пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности;
с максимальным пределом взвешивания 500 и 2000 (5000) г.
Термометры жидкостные стеклянные типа А или Б по ГОСТ 28498 с пределом измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С.
Секундомер.
Баня водяная.
Груша резиновая.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:
колбы 2-100-2; 2-1000-2;
цилиндры 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100; 1-250 или 3-250; 4-100 или 4-250.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по НТД:
бюретки 1-2-10-0,05; 1-2-25-0,1 или 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,1; 6-2-2 или 6-2-5 или 6-2-1 или 7-2-3; 7-2-10;
пипетки 4-2-1; 4-2-2 или 5-2-1; 5-2-2; 6-2-5; 6-2-10; 6-2-25 или 7-2-10; 7-2-25; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50 или 3-2-10; 3-2-20; 3-2-25; 3-2-50.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:
стаканы Н-1-50, В-1-100, В-1-150, Н-1-250 ТС;
стаканчики для взвешивания типа СН и СВ;
воронки стеклянные типа В любого диаметра и высоты;
воронки ВПр-1;
колба 1-1000-29/32.
Промывалка стеклянная или полиэтиленовая.
Электрод индикаторный сульфидсеребряный, приготовленный по п.3.3.2, или электрод сульфидсеребряный марки ЭСС-01, или электрод аргентитовый марки ЭА-2-100.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый по ГОСТ 17792 или электроды вспомогательные ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3, подготовленные по п.3.3.1.
Мешалка магнитная типа ММ-2.
Стекло часовое диаметром 70-80 мм.
Порошок шлифовальный по ГОСТ 3647 с зернистостью M10-М14 или шкурка шлифовальная бумажная по ГОСТ 6456 с зернистостью абразивного материала N 8 и мельче.
Трубки резиновые медицинские или технические, или полихлорвиниловые, или полиэтиленовые диаметром 8-10 мм.
Провод медный одножильный изолированный длиной 100-150 мм и изолированный провод со штекером от стеклянных электродов марок ЭСЛ-11Г-05, ЭСЛ-41Г-05, ЭСЛ-63-07.
Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср 999,9 или Ср 999 по ГОСТ 7222.
Трубка стеклянная диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм, оплавленная с одного конца до отверстия диаметром, несколько превышающим диаметр серебряной проволоки.
Замазка менделеевская, клей БФ-2.
Смола эпоксидная.
Парафин нефтяной твердый с температурой плавления не ниже 50 °С.
Пробка.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, с массовой долей 25%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или ч.д.а., высушенный при 105 °С - 110 °С до постоянной массы.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., растворы с массовой долей 5 и 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., и растворы с массовой долей 5 и 10%.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053, ч.д.а., насыщенный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, ч.д.а., раствор с массовой долей 3%.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а. или натрий уксуснокислый безводный, ч.д.а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч. или ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, проверенная по п.3.3.
Азот газообразный или другой инертный газ, кроме двуокиси углерода.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или технический этиловый спирт по ГОСТ 17299, подготовленный по п.3.2.
Толуол по ГОСТ 5789, х.ч.
Примечание. Допускается применять аналогичные приборы, лабораторную посуду по классу точности и импортные реактивы по квалификации не ниже предусмотренных стандартом.
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Пробы отбирают в металлические пробоотборники по ГОСТ 14921.
2 3. Объемы газа и поглотительного раствора в зависимости от массовой доли сероводорода и меркаптановой серы приведены в табл.1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля сероводорода или меркаптановой серы в газе, % | Вместимость пробоотборника, см | Объем газа, отобранного с потока (п.2.2), дм | Объем аликвотной части поглотительного раствора на титрование, см |
От 0,0002 до 0,0005 | 400 | 100 | От 50 до 20 |
Св. 0,0005 " 0,0030 | 400 | 100 | " 20 " 3 |
“ 0,003 “ 0,015 | 50 | 10 | " 25 " 5 |
“ 0,015 “ 0,100 | 50 | 5 | " 10 " 2 |
“ 0,10 “ 1,00 | 50 | 5 | " 2 " 0,2 |
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3.2. Подготовка этилового спирта
3.3. Подготовка электродов
3.3.1. Подготовка хлорсеребряного электрода
Хлорсеребряный электрод готовят в соответствии с паспортом. Для обеспечения стабильной работы электрода в его растворе должны постоянно присутствовать кристаллы хлористого калия.
3.3.2. Приготовление сульфидсеребряного электрода
3.3.2.1. Серебряную проволоку длиной не менее 30 мм приваривают или припаивают к зачищенному концу медного одножильного провода длиной 100-150 мм, другой конец которого соединяют с изолированным проводом со штекером, вставляющимся в гнездо потенциометра с пометкой "изм". В стеклянную трубку, снабженную с широкого конца пробкой с отверстием, вставляют подготовленный проводник таким образом, чтобы серебряная проволока выступала за противоположный оплавленный конец трубки на 15-20 мм. Внутрь трубки наливают расплавленный парафин так, чтобы проволока проходила по центру трубки. Для обеспечения устойчивого положения проводника применяют наряду с резиновой пробкой менделеевскую замазку или эпоксидную смолу.
3.3.2.3. Длительность устойчивой работы приготовленного по п.3.3.2 электрода составляет 2-6 недель. После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. При снижении чувствительности сульфидсеребряного электрода, когда скачки потенциала в эквивалентной точке титрования сернистых соединений составляют менее 100 мВ, электрод активируют, помещая его на 5-10 мин в спирто-толуольный раствор. При отсутствии положительного эффекта от активации поверхность сульфидсеребряного электрода зачищают и сульфируют заново по п.3.3.2.2.
Для восстановления активности аргентитового электрода марки ЭА-2-100 поступают аналогичным образом.
Электроды хранят в дистиллированной воде.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.