ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора.

ГОСТ 15027.11-77

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

 Методы определения фосфора

 Non-tin bronze.

Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.11-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического методов определения фосфора

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., апреле 1986 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 7-86, 6-88)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2007 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 1,2%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002% до 0,02%) и экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического метода определения фосфора по желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм

.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 см

концентрированной азотной кислоты и 120 см

соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см

.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют в 500-700 см

горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм

, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см

концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм

.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см

воды при нагревании (70-80 °С) и дважды фильтруют горячий раствор через один и тот же плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см

этилового спирта. Раствор охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8, порциями по 20-30 см

. После этого их высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.

Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартные растворы фосфора; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или 0,4260 г двузамещенного фосфорнокислого аммония (предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы) помещают в мерные колбы вместимостью 250 см

(раствор А) 500 см

(раствор Б) и 1000 см

(раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор А содержит 0,0004 г фосфора в 1 см

.

Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора в 1 см

.

Раствор В содержит 0,0001 г фосфора в 1 см

.

Раствор Г: 25 см

раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Г содержит 0,000025 г фосфора в 1 см

.

(Измененная редак

ция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1 При массовой доле фосфора до 0,1%

2.3.1.1. При анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%.

Навеску бронзы массой 2,5 г (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%) и 1 г (при массовой доле фосфора свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 250 см

, добавляют соответственно 25 или 10 см

раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением. Добавляют 1 см

раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см

раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Добавляют 5 см

раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят около 1 мин до разложения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 5 см

раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

2.3.1.2. При анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, добавляют 15 см

раствора борной кислоты, 2 см

фтористоводородной кислоты, 10 см

концентрированной азотной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температуре 90 °С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см

, ополаскивая 5 см

воды, добавляют 1 см

раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения.

Добавляют 2 см

раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см

раствора ванадиевокислого аммония, кипятят 1 мин и далее поступают, как указано в п.2.3.1

.1.

2.3.1.3. При анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, добавляют 15 см

смеси кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 см

перекиси водорода и осторожно кипятят 3-5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 5 см

раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 5 см

раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.

2.3.1.4. Приготовление контрольного опыта.

В стакан вместимостью 100 см

помещают 25 или 10 см

азотной кислоты, разбавленной 2:3, и кипятят до удаления окислов азота. Добавляют 1 см

раствора марганцовокислого калия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.1.5. Построение градуировочных графиков при анализе бронз, содержащих до 0,05% олова и кремния

2.3.1.5.1. При массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%

В шесть стаканов вместимостью по 250 см

помещают по 2,5 г меди и в пять из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора Г фосфора. Во все стаканы добавляют 25 см

раствора азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.