ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора.

ГОСТ 15027.11-77

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

 Методы определения фосфора

 Non-tin bronze.

Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.11-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического методов определения фосфора

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., апреле 1986 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 7-86, 6-88)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2007 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 1,2%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002% до 0,02%) и экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического метода определения фосфора по желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм

.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 см

концентрированной азотной кислоты и 120 см

соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см

.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют в 500-700 см

горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм

, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см

концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм

.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см

воды при нагревании (70-80 °С) и дважды фильтруют горячий раствор через один и тот же плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см

этилового спирта. Раствор охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8, порциями по 20-30 см

. После этого их высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.

Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартные растворы фосфора; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или 0,4260 г двузамещенного фосфорнокислого аммония (предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы) помещают в мерные колбы вместимостью 250 см

(раствор А) 500 см

(раствор Б) и 1000 см

(раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор А содержит 0,0004 г фосфора в 1 см

.

Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора в 1 см

.

Раствор В содержит 0,0001 г фосфора в 1 см

.

Раствор Г: 25 см

раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Г содержит 0,000025 г фосфора в 1 см

.

(Измененная редак

ция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1 При массовой доле фосфора до 0,1%

2.3.1.1. При анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%.

Навеску бронзы массой 2,5 г (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%) и 1 г (при массовой доле фосфора свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 250 см

, добавляют соответственно 25 или 10 см

раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением. Добавляют 1 см

раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см

раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Добавляют 5 см

раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят около 1 мин до разложения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 5 см

раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

2.3.1.2. При анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, добавляют 15 см

раствора борной кислоты, 2 см

фтористоводородной кислоты, 10 см

концентрированной азотной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температуре 90 °С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см

, ополаскивая 5 см

воды, добавляют 1 см

раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения.

Добавляют 2 см

раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см

раствора ванадиевокислого аммония, кипятят 1 мин и далее поступают, как указано в п.2.3.1

.1.

2.3.1.3. При анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, добавляют 15 см

смеси кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 см

перекиси водорода и осторожно кипятят 3-5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 5 см

раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 5 см

раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.

2.3.1.4. Приготовление контрольного опыта.

В стакан вместимостью 100 см

помещают 25 или 10 см

азотной кислоты, разбавленной 2:3, и кипятят до удаления окислов азота. Добавляют 1 см

раствора марганцовокислого калия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.1.5. Построение градуировочных графиков при анализе бронз, содержащих до 0,05% олова и кремния

2.3.1.5.1. При массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%

В шесть стаканов вместимостью по 250 см

помещают по 2,5 г меди и в пять из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора Г фосфора. Во все стаканы добавляют 25 см

раствора азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.3.1.5.2. При массовой доле фосфора свыше 0,005%

В десять стаканов вместимостью по 100 см

помещают по 1 г меди и в девять из них добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см

стандартного раствора В фосфора. Во все стаканы добавляют по 10 см

раствора азотной кислоты 2:3 и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.3.1.4-2.3.1.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.1.6. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

В восемь платиновых чашек или фторопластовых стаканов помещают по 1 г меди и в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см

стандартного раствора В. Во все чашки или стаканы добавляют по 15 см

раствора борной кислоты, по 2 см

фтористоводородной кислоты, по 10 см

концентрированной азотной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.3.1.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.

2.3.1.7. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05%.

В восемь стаканов вместимостью по 100 см

помещают по 1 г меди и в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см

стандартного раствора В. Во все стаканы добавляют по 15 см

смеси кислот и далее поступают, как указано в п.2.3.1.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.

2.3.2. При массовой доле фосфора свыше 0,1%.

2.3.2.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью по 100 см

, добавляют 20 см

смеси кислот и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 см

раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3-5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 10 см

раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 10 см

раствора молибденовокислого аммония, доливают водой метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.2.2. Построение градуировочного графика.

В девять стаканов вместимостью по 100 см

помещают по 0,5 г меди и в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см

стандартного раствора Б; 8,0; 10,0 и 15,0 см

стандартного раствора А. Во все стаканы добавляют по 20 см

смеси кислот и далее поступают, как указано в п.2.3.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.

По полученным данным строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, г;

- масса фосфора в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %	, %	, %	Массовая доля фосфора, %	, %	, %
От   0,001   до  0,0025	0,0004	0,001	Св.  0,05   до   0,10	0,005	0,01
Св.  0,0025  "    0,005	0,0006	0,001	"       0,1     "      0,2	0,01	0,02
"      0,005    "     0,010	0,001	0,002	"        0,2    "      0,5	0,02	0,05
"      0,01      "     0,02	0,002	0,005	"        0,5    "      0,8	0,03	0,1
"      0,02      "     0,05	0,003	0,007	"        0,8     "      1,2	0,05	0,1

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

 3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФОСФОРА ПО СИНЕЙ ОКРАСКЕ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ

ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием при рН 1,5 н-бутиловым спиртом, восстановлении его двухлористым оловом непосредственно в органической фазе до фосфорномолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, разбавленная 1:10 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5 и раствор 0,05 моль/дм

.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор; готовят следующим образом: 15 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 300 см

серной кислоты, разбавленной 1:5, и отфильтровывают.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония см. п.2.2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 100 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см

этого раствора разбавляют 50 см

раствора 0,05 моль/дм

серной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.

Спирт н-бутиловый по ГОСТ 6006, перегнанный при 118 °С.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А; готовят следующим образом: 2,29 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и водой разбавляют до метки.

1 см

раствора А содержит 0,0005 г фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,00001 г фос

фора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для бронз, не содержащих кремний

Навеску бронзы (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см

, накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:2.

Таблица 2

После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой. В стакан приливают 20 см

раствора хлорной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных белых паров и образования влажных солей и затем охлаждают. К остатку приливают 40 см

воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и охлаждают. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см

, приливают 10 см

хлорной кислоты, разбавленной 1:10, 5 см

раствора молибденовокислого аммония и перемешивают, затем добавляют 20 см

н-бутилового спирта и энергично встряхивают 1 мин. После расслаивания фаз водный слой отбрасывают. В делительную воронку приливают 5 см

раствора двухлористого олова, вновь перемешивают в течение 30 с и после расслаивания фаз удаляют водный слой. Экстракт переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см

, в которую добавлено 0,2 г безводного сернокислого натрия, ополаскивают воронку н-бутиловым спиртом, переносят его в ту же мерную колбу, доливают до метки н-бутиловым спиртом и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 600-700 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при длине волны 780 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыт

а.

3.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску (см. табл.2) помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:2, и 2 см

фтористоводородной кислоты. После растворения пробы раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см

концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз прибавляя по 10 см

концентрированной азотной кислоты. Растворяют соли при нагревании в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:2, и переносят раствор в стакан вместимостью 250 см

. Далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100-150 см

переносят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см

стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до 20 см

, приливают по 10 см

хлорной кислоты, разбавленной 1:10, по 5 см

раствора молибденовокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора и проведенный через все стадии анализа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ

ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием при рН около 1,5, экстрагируемого смесью хлороформа и н-бутилового спирта.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм

.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п.2.2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, разбавленный 5:8.

Смесь для экстракции; готовят следующим образом: смешивают н-бутиловый спирт и хлороформ 1:3.

Смесь для промывки; готовят следующим образом: к 500 см

воды прибавляют 120 см

азотной кислоты, разбавленной 1:2, 30 см

раствора молибденовокислого аммония и 40 см

н-бутилового спирта.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного при 105 °С, растворяют в колбе вместимостью 1 дм

и доливают водой до метки.

1 см

раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и доливают водой до метки.

1 см

раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз, не содержащих кремний

В зависимости от содержания фосфора навеску бронзы (табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 см

и растворяют в 10-25 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.

Таблица 4*

___________________

* Таблица 3. (Исключена, Изм. N 2).

После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой, кипятят раствор до удаления окислов азота и разбавляют водой до 75 см

. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 1,5, контролируя рН капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового или по индикаторной бумаге. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см

и разбавляют водой до 100 см

. Добавляют 6 см

раствора молибденовокислого аммония, оставляют на 10 мин, затем добавляют 8 см

н-бутилового спирта и энергично перемешивают для насыщения водного раствора спиртом, добавляют 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. Желтый комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют 10 см

смеси для экстракции, осторожно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижнюю органическую фазу переносят в другую делительную воронку. К водной фазе вновь добавляют смесь для экстракции, проводя ее еще двукратно с 5 см

смеси. Последняя порция экстракта должна быть бесцветной. Органический слой промывают в делительной воронке 50 см

смеси для промывки, перемешивая 30 с. После раздела фаз нижний слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см

, в которой находится 0,2 г безводного сернокислого натрия, перемешивают и доливают до метки смесью для экстракции.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым или синим светофильтром при длине волны 420-430 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при

=420 нм в кювете длиной 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

4.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску (табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 15 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2-3 см

фтористоводородной кислоты при осторожном нагревании и выпаривают досуха. Ополаскивают стенки чашки 10 см

концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз добавляя по 10 см

концентрированной азотной кислоты.

К сухому остатку добавляют 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли и раствор переводят в стакан вместимостью 250 см

, ополаскивая чашку водой несколько раз и раствор кипятят до удаления окислов азота, затем разбавляют водой до 75 см

и далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1

.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В десять стаканов вместимостью по 250 см

вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см

раствора Б фосфора, добавляют по 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 75 см

и далее поступают, как указано в п.4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.

По найденным величинам оптических плотностей и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю фосфора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески бронзы, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).