ГОСТ 1652.1-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения меди
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), А.И.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.1-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76*
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический и титриметрический методы определения меди при массовой доле меди от 45% и выше в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на электролитическом выделении меди при плотности тока 1,5-2,0 А/дм
и напряжении от 2,0 до 2,5 В и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди. Медь, оставшуюся в электролите, определяют фотометрически с купризоном или пикрамином-эпсилон или атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен-воздух.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Фотоэлекгроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и лампой с полым катодом на медь.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 1 моль/дм 
.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 см
концентрированной азотной кислоты и 20 г азотнокислого аммония растворяют в 1 дм
воды.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.
Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 40 см
воды, перемешивая, прибавляют 100 см
аммиака и охлаждают. Затем прибавляют 100 см
аммиака, вновь охлаждают и доливают водой до 1 дм
.
Фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5%-ный раствор в смеси воды и спирта (4:1).
Медь металлическая марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см
азотной кислоты, при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: 25 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг меди.
Раствор В: 0,1 г меди растворяют в 10 см
азотной кислоты (1:1). После растворения и охлаждения добавляют 5 см
серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20-30 см
серной кислоты (1 моль/дм
) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм
) и перемешивают.
1 см
раствора В содержит 1 мг меди.
Раствор Г: 10 см
раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм
) и перемешивают.
1 см
раствора Г содержит 0,1 мг меди.
Раствор Д: 10 см
раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм
) и перемешивают.
1 см
раствора Д содержит 0,01 мг меди.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота аминосульфоновая, раствор 100 г/дм
.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Смесь для растворения: к 600 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 см
фтористоводородной кислоты и 15 г борной кислоты, перемешивают для растворения и доливают до 1 дм
. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм
.
.
Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм
.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, добавляют 15 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании.
После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100-150 см
, добавляют 0,5-1 г мочевины, приливают 7 см
серной кислоты, разбавленной 1:4, выделяют медь электролизом.
Электролиз ведут при силе тока 1,5-2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.
Для сплавов с массовой долей свыше 1% железа или марганца добавляют во время электролиза 0,5 г сернокислого гидразина.
После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют в стакан около 20 см
воды и продолжают электролиз еще в течение 10-15 мин. Если на вновь погруженной части катода медь не выделилась, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз ведут еще 30 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.
По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан, содержащий 150-200 см
этилового спирта (спирт в стакане используют для промывания не более 15-20 катодов). Катод высушивают при температуре около 105 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
