ГОСТ 2642.12-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II).
ГОСТ 2642.12-97
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида марганца (II)
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of manganese (II) oxide
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.12-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.12-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов и устанавливает методы определения оксида марганца (II):
- фотометрический - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,05% до 1,0% для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров;
- фотометрический - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,03% до 1,0% для алюмосиликатных и высокомагнезиальных огнеупоров;
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1% до 10% для всех типов огнеупоров.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4521-78 Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4 Фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле от 0,05% до 1,0%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или сернокислом растворе периодатом калия в присутствии фосфорной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм или с помощью желто-зеленого светофильтра.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.
Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий йоднокислый (периодат калия), твердый.
Марганец металлический по ГОСТ 6008, 99,95%.
Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается использовать калий марганцовокислый по ГОСТ 20490
.
4.3 Проведение анализа
Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или при применении желто-зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же услови
ях.
4.4 Обработка результатов
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида марганца (II) | Нормы точности и нормативы контроля точности | |||
|  |  |  |  |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,008 | 0,010 | 0,009 | 0,005 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,008 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,018 | 0,023 | 0,019 | 0,011 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
" 0,5 " 1 " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,04 |
" 1 " 2 " | 0,08 | 0,10 | 0,09 | 0,05 |
" 2 " 5 " | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,08 |
" 5 " 10 " | 0,18 | 0,23 | 0,19 | 0,12 |
5 Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле от 0,1% до 10%)
5.1 Сущность метода
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени воздух - ацетилен при длине волны 279,5 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для марганца.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается использовать соли марганца квалификации не ниже
х.ч.
5.3 Проведение анализа
Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику.
5.4 Построение градуировочного графика
5.5 Обработка результатов
5.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
6 Фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле от 0,03% до 1,0%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на окислении марганца в перманганат надсернокислым аммонием в присутствии ионов серебра. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 525 нм или 545 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.
Ртуть азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 10%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
овления.
6.3 Проведение анализа
Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при длине волны 525 нм или 545 нм в кювете толщиной слоя 40-50 мм по отношению к фоновому раствору.
Параллельно ведут контрольный опыт, содержащий все применяемые реактивы.
Массу оксида марганца в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условия
х.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида марганца (II) мг строят градуировочный график и рассчитывают константу метода:
При описанных условиях измерения константа метода составляет примерно 0,75.
6.4 Обработка результатов
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.