ГОСТ 851.3-93 Магний первичный. Методы определения никеля.

ГОСТ 851.3-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения никеля

Primary magnesium.

Methods for determination of nickel

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 74 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.3-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-97	2.2; 3.2
ГОСТ 849-97	2.2; 3.2
ГОСТ 3118-77	2.2
ГОСТ 3760-79	2.2
ГОСТ 3773-72	2.2
ГОСТ 4461-77	2.2
ГОСТ 5828-77	2.2
ГОСТ 6709-72	3.2
ГОСТ 10157-79	3.2
ГОСТ 14261-77	3.2
ГОСТ 18300-87	2.2
ГОСТ 22280-76	2.2
ГОСТ 25086-87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3
ТУ 6-09-1678-87	2.2
ТУ 6-09-3404-73	2.2
Государственная фармакопея	2.2

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,0003% до 0,0030%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,0005% до 0,0060%) методы определения никеля в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

      1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю никеля определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности при атомной абсорбции.

1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.

      2 Экстракционно-фотометрический метод определения никеля

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый - по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм

.

Натрий лимоннокислый - по ГОСТ 22280, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

.

Спирт этиловый - по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим - по ГОСТ 5828, этанольный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм

.

Хлороформ по Государственной фармакопее

.

Бумага лакмусовая - по ТУ 6-09-3404.

Фильтр обеззоленный "белая лента" - по ТУ 6-09-1678.

Никель - по ГОСТ 849.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля:

Раствор А: 0,200 г никеля растворяют в 15 см

раствора соляной кислоты и 5 см

раствора азотной кислоты при нагревании, выпаривают досуха, затем добавляют 10 см

раствора соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание повторяют еще раз, затем добавляют 100 см

раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см

раствора А содержит 0,2 мг никеля.

Раствор Б: 5 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг

никеля.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 2,0 г (при массовой доле никеля от 0,0003% до 0,0010%) или 1,0 г (при массовой доле никеля свыше 0,001%) помещают в стакан вместимостью 400 см

, смачивают водой и доливают небольшими порциями раствор соляной кислоты из расчета 20 см

на 1,0 г магния. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески. Затем охлаждают до комнатной температуры, доливают 10 или 20 см

раствора хлористого аммония (для навесок магния массой 1,0 г и 2,0 г соответственно) и 10 см

раствора лимоннокислого натрия. Раствор доливают водой до объема 80 см

, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной реакции, охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вместимостью 200-250 см

, добавляют 3 см

раствора диметилглиоксима, 6 см

хлороформа и встряхивают в течение 2 мин.