ГОСТ Р 52052-2003 Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения массовых долей сорбиновой и бензойной кислот с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ Р 52052-2003
Группа Н59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Метод определения массовых долей сорбиновой и бензойной кислот
с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии
Processed fruits and vegetables. Method for determination of mass
portions of sorbic and benzoic acids using high performance
liquid chromatography
ОКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 01-07-2004
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21 мая 2003 г. N 149-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с методом Международной Федерации производителей плодовых соков N 63-1995 Консерванты. ВЭЖХ
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает метод определения массовых долей сорбиновой и бензойной кислот с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10521-78 Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
3 Сущность метода
Метод основан на экстракции сорбиновой и бензойной кислот из пробы буферным раствором ацетата аммония, содержащим ацетонитрил, и количественном определении сорбиновой и бензойной кислот в экстракте с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с применением обращенно-фазовой колонки и спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 0,01 г.
- регистрирующего устройства (самописца или интегратора);
- колонки длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 или 4,6 мм, заполненной обращенно-фазовым сорбентом с привитыми октадецильными группами (см. приложение А) размером частиц 5 мкм.
рН-метр или универсальный иономер с погрешностью измерения не более ±0,05 в диапазоне измерения рН от 4 до 9.
Электрод измерительный (стеклянный) для измерения рН и электрод сравнения (хлорсеребряный, каломельный или другой) или комбинированный электрод.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.
Фильтры мембранные размером пор не более 0,5 мкм.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, х.ч. [2].
Ацетонитрил, ч.д.а. [3].
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д.а. (ацетат аммония).
Калий сорбат (сорбат калия), ч. [4] или сорбиновая кислота [5].
Натрий бензоат (бензоат натрия), ч. [6] или бензойная кислота по ГОСТ 10521, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше. Допускается комплектация жидкостного хроматографа колонкой других размеров, заполненной сорбентом другого размера частиц, при условии обеспечения требований эффективности хроматографического разделения по 6.5.
5 Отбор и подготовка проб
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 26671.
6 Порядок подготовки к выполнению испытаний
6.1 Общие положения
Для приготовления экстрагирующего раствора используют дистиллированную воду и ацетонитрил категории ч.д.а. Для приготовления подвижной фазы для ВЭЖХ используют дистиллированную воду, подвергнутую вторичной перегонке в стеклянном оборудовании, и ацетонитрил категории "для жидкостной хроматографии".
6.2 Приготовление экстрагирующего раствора
6.3 Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
6.4 Приготовление стандартных растворов бензойной и сорбиновой кислот
В качестве стандартных веществ используют бензойную и сорбиновую кислоты или бензоат натрия и сорбат калия.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.