ГОСТ 33332-2015 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение массовой доли сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 33332-2015
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение массовой доли сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Fruit and vegetable products. Determination of sorbic and benzoic acids by high performance liquid chromatography
МКС 67.080.01
Дата введения 2017-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 августа 2015 г. N 1049-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33332-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, в том числе на соковую продукцию, компоты и кисели (включая изготовленные из сушеных фруктов), джемы, повидло, варенья (далее - продукты) и устанавливает метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии определения (измерения) массовой доли сорбиновой и бензойной кислот*.
________________
* Допускается определение массовых долей водорастворимых солей (сорбатов и бензоатов) путем пересчета полученных результатов измерений массовых долей соответствующих кислот (см. приложение А).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-88* Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования
ГОСТ 9245-79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия
ГОСТ 10521-78 Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 31643-2012 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Определение сорбиновой и бензойной кислот в продуктах основано на их извлечении из пробы продукта буферным раствором ацетата аммония, содержащим метанол, очистке полученного экстракта и последующем количественном определении сорбиновой и бензойной кислот в экстракте методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
Разделение сорбиновой и бензойной кислот происходит при температуре окружающей среды в изократическом режиме с использованием в качестве подвижной фазы раствора метанола и ацетатного буферного раствора.
Детектирование осуществляется с помощью спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра.
Длительность измерения не превышает 30 мин.
4 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
| - температура окружающего воздуха | (20±5)°C; |
| - атмосферное давление | (97±10) кПа; |
| - относительная влажность | от 40% до 80%; |
| - напряжение в электросети | (220±10) В; |
| - частота тока в электросети | (50±1) Гц. |
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация и другие факторы, влияющие на измерения массы, объема и температуры.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
5.2 Колонка хроматографическая* с защитной предколонкой длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем с привитыми октадецильными группами (С18) с размером частиц 5 мкм.
________________
* Например, колонки Кромасил С18, Waters SPHERISORB S100DS2. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования хроматографических колонок иных типоразмеров при условии соблюдения требований к эффективности разделения (см. приложение Б).
5.4 Пипетки мерные 2-2-2-5, 2-2-2-10, 2-2-2-25 по ГОСТ 29169.
5.5 Емкости для жидких проб (виалы) подходящей вместимости и с завинчивающимися крышками.
5.6 Фильтр мембранный с диаметром пор 0,45 мкм с насадкой на шприц.
5.9 pH-метр по ГОСТ 9245 с погрешностью измерения ±0,05 ед. pH в диапазоне измерения от 4 до 9 ед. pH, снабженный комбинированным стеклянным электродом.
5.10 Центрифуга настольная со скоростью вращения ротора не менее 4000 об/мин и адаптером для пробирок.
5.11 Пробирки полимерные центрифужные подходящей вместимости с завинчивающейся крышкой.
5.12 Картриджи (колонки) для твердофазной экстракции, заполненные обращенно-фазовым сорбентом С18.
5.13 Установка лабораторная для вакуумной фильтрации с насосом.
5.14 Метанол для жидкостной хроматографии, ос.ч.
5.15 Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д.а.
5.16 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
5.17 Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч.
5.18 Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а.
5.19 Вода по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.
5.20 Цилиндры мерные 1-1000-2 или других исполнений по ГОСТ 1770.
5.21 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
5.22 Шприц из полимерного материала одноразовый по ГОСТ ISO 7886-1.
5.23 Стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336.
5.24 Баня водяная, оснащенная терморегулятором для поддержания и контроля температуры в диапазоне от 25°C до 100°C с погрешностью ±2°C.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также посуды, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 26313, подготовку проб - по ГОСТ 26671.
6.2 Подготовку проб осветленной соковой продукции - по ГОСТ 31643 (пункт 6.2.1).
Подготовку проб соковой продукции с объемной долей мякоти до 10,0% включительно или содержащих нерастворимые в воде вещества - по ГОСТ 31643 (пункт 6.2.2).
Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой в пять раз весовым методом и далее проводят подготовку по ГОСТ 31643 (пункты 6.2.1, 6.2.2).
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
Перед проведением измерений хроматографическую систему кондиционируют подвижной фазой до установления стабильной базовой линии.
Раствор хранят в герметичной емкости в холодильнике при температуре от 2°C до 8°C не более одной недели.
7.3 Приготовление ацетатного буферного раствора
Раствор хранят в герметичной емкости в холодильнике при температуре от 2°C до 8°C не более одной недели.
7.4 Приготовление экстрагирующего раствора
Смешивают 60 частей по объему ацетатного буферного раствора, приготовленного по 7.3, с 40 частями метанола.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.