ГОСТ 23740-79 Грунты. Методы лабораторного определения содержания органических веществ.
ГОСТ 23740-79
Группа Ж39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРУНТЫ
Методы лабораторного определения содержания органических веществ
Soils. Methods of laboratory determination of organic composition
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 20 июня 1979 г. N 89 срок введения установлен с 01.01.80
Переиздание. Июнь 1987 г.
Настоящий стандарт распространяется на песчаные и глинистые грунты и устанавливает методы лабораторного определения содержания органических веществ при исследовании этих грунтов для строительства.
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Для определения содержания органических веществ в грунте надлежит установить раздельно количество растительных остатков и гумуса.
1.2. Растительные остатки следует выделить из грунта сухим или мокрым способом, после чего определить их количество.
Для определения органического углерода надлежит применять методы:
оксидометрический;
сухого сжигания.
1.4. Оксидометрический метод следует применять для определения органического углерода в песчаных и глинистых грунтах, содержащих менее 10% гумуса, а в грунтах, содержащих хлориды, - после удаления последних.
Метод не допускается применять для определения органического углерода в песчаных и глинистых грунтах морского, лиманного, старичного, озерного и болотного происхождения.
1.5. Метод сухого сжигания в кислороде следует применять для определения органического углерода в грунтах морского, лиманного, старичного, озерного, болотного происхождения и в грунтах, содержащих более 10% гумуса, после удаления карбонатов.
1.6. Содержание органического углерода в грунте надлежит определять в процентах сухого вещества пробы и пересчитывать на количественное содержание гумуса, применяя коэффициент 1,724.
1.7. Отбор и транспортирование образцов грунтов ненарушенного сложения надлежит выполнять по ГОСТ 12071-84*.
1.8. Органические вещества следует определять для средней пробы грунта в воздушно-сухом состоянии.
Вес средней пробы грунта должен быть не менее 100 гс.
1.9. Для проведения испытания необходимо пробу грунта воздушно-сухого состояния подготовить растиранием в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником: для определения и выделения растительных остатков - до размера агрегатов 3-5 мм; для определения органического углерода - до размера частиц менее 0,25 мм, а затем произвести пробу на хлориды и карбонатность.
1.10. Погрешность взвешивания проб должна быть не более 0,01 гс, при определении количества растительных остатков и не более 0,0002 гс при определении органического углерода.
1.11. Количество параллельных определений органических веществ должно быть не менее двух.
Погрешность результатов параллельных определений не должна превышать 2,5% от средней определяемой величины. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает 2,5%, количество определений надлежит увеличить до трех и более.
За окончательный результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов параллельных определений.
1.12. Количество органических веществ следует определять с точностью до второго десятичного знака и регистрировать их в журнале (см. приложение 2) с указанием метода определения (пп.1.2 и 1.3).
1.13. Термины и определения, применяемые в стандарте, приведены в приложении 1.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ
2.1. Растительные остатки надлежит выделить из средней пробы грунта воздушно-сухого состояния и определить их количество в процентах.
2.2. Аппаратура
Баня песчаная или водяная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80* с гирями по ГОСТ 7328-82**.
Воронка стеклянная диаметром 14 см по ГОСТ 25336-82.
Груша резиновая.
Кисточка для сметания частиц с сита.
Лупа.
Мешалка.
Нож.
Пинцет.
Сита с сетками проволочными ткаными N 1 и 0,25 по ГОСТ 6613-86.
Стекло органическое листовое по ГОСТ 17622-72.
Цилиндр (см. приложение 3).
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, пестик по ГОСТ 9147-80 с резиновым наконечником.
Термометр по ГОСТ 215-73*, с погрешностью измерений до 0,5 °С.
Ткань суконная или шерстяная (кусочек).
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный.
Шпатель по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с кальцием хлористым 2-водным по ГОСТ 4161-77*.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Подготовленный грунт надлежит тщательно перемешать и отобрать методом квадратов среднюю пробу не менее 25 гс. Одновременно следует отобрать пробу для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.
2.3.2. Взятую пробу необходимо поместить на стекло с подложенной под него бумагой (для фона). Растительные остатки следует тщательно отбирать (под лупой), раздавливая комочки грунта пинцетом (сухой способ). Для ускорения процесса удаления растительных остатков из грунта следует пользоваться наэлектризованной пластинкой из органического стекла, а при больших количествах растительных остатков применять отмучивание их в водопроводной воде (мокрый способ).
Сухую пластинку из органического стекла необходимо натереть кусочком шерстяной или суконной ткани и быстро провести ее над грунтом, распределенным тонким слоем на стекле или бумаге, следя, чтобы к пластинке не притягивались вместе с растительными остатками глинистые частицы. Пластинку следует держать примерно на 5 см выше слоя грунта.
2.3.3. Для отмучивания растительных остатков среднюю пробу грунта следует высыпать в заранее взвешенную фарфоровую чашку, взвесить, смочить водой, и слегка растереть пестиком с резиновым наконечником так, чтобы не повредить растительные остатки. Затем следует отмутить песок, для чего грунт заливают водой, перемешивают и сливают верхний слой с глинистыми частицами сквозь сито с сеткой N 1 в течение 5-8 с в большую фарфоровую чашку, следя, чтобы на сито не попал песок. Операцию необходимо повторять до полной отмывки песка в чашке.
Растительные остатки на сите следует отмыть от глинистых частиц и перенести во взвешенную фарфоровую чашку. Прошедшие сквозь сито глинистые частицы следует в чашке взболтать, дать им возможность осесть, а растительные остатки, прошедшие сквозь сито с сеткой N 1, слить через сито с сеткой N 0,25 в другую чашку.
Растительные остатки, оставшиеся на ситах с сетками N 1 и 0,25, следует соединить в одной чашке, а воду выпарить на бане. Все прошедшие через сито частицы грунта следует из чашки перенести в цилиндр и проверить полноту выделения растительных остатков (см. приложение 3).
2.3.4. Выделенные песчаные, глинистые частицы и растительные остатки следует высушить в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 100-105 °С и взвесить с погрешностью не более 0,01 гс.
2.4. Обработка результатов
3. ОКСИДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Органическое вещество надлежит окислить двухромовокислым калием в сильнокислой среде до образования углекислоты, затем оттитровать избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора и определить содержание органического углерода в грунте по разности объемов соли Мора, израсходованных на титрование двухромовокислого калия в опыте без грунта и в опыте с грунтом.
3.2. Аппаратура и материалы
3.2.1. Аппаратура
Баня песчаная или баня водяная.
Бутыли с притертыми пробками емкостью 5000 мл.
Бутыль с притертой пробкой емкостью 10000 мл.
Бюретки.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 с гирями по ГОСТ 7328-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 3,5 и 10 см.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические плоскодонные из термостойкого стекла емкостью 100 и 2500-5000 мл.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74 емкостью 1000 мл.
Палочки стеклянные.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Склянка типа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое.
Шкаф сушильный.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 диаметром 5 и 9 см.
Шпатель по ГОСТ 9147-80.
3.2.2. Материалы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калия гидрат окиси (кали едкое).
Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 2652-78.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота фенилантраниловая.
Пирогаллол.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Среднюю пробу весом около 3 гс следует отобрать способом квадратов из грунта (с удаленными растительными остатками и просеянного через сито с сеткой N 1), залить дистиллированной водой и перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой в течение 15 мин.
3.3.2. Раствор необходимо отфильтровать в пробирку, подкислить раствором (1 н) азотнокислого серебра и перемешать (взбалтыванием). Если появляется сильная муть, из грунта перед определением углерода окислением органического вещества двухромовокислым калием следует удалить хлориды.
3.3.3. Для удаления хлоридов необходимо взять 25 гс подготовленного к анализу грунта. Навеску грунта следует поместить в стакан, залить дистиллированной водой, подкисленной несколькими каплями серной кислоты (1 н), и способом декантации перенести на фильтр.
Во взятой сухой навеcке грунта отмывать хлориды следует до исчезновения хлора (реакция на хлор). Отмытую навеску грунта с фильтра следует перенести в фарфоровую чашку, высушить до воздушно-сухого состояния на водяной бане и после охлаждения взвесить.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Среднюю пробу весом 10-20 гс следует дополнительно растереть в ступке до размеров частиц, которые полностью проходят через сито с отверстиями сетки 0,25 мм (до состояния пудры), и тщательно перемешать.
Величина навески должна быть от 0,05 до 1 гс в зависимости от предполагаемого содержания гумуса в соответствии с таблицей.
Окраска сухого грунта | Содержание гумуса, % | Величина навески, гс |
Очень черная или темно-коричневая | 10-15 | 0,05-0,1 |
Черная или коричневая | 7-10 | 0,1-0,15 |
Темно-серая | 4-7 | 0,15-0,2 |
Серая | 2-4 | 0,2-0,6 |
Светло-серая | 1-2 | 0,5-1 |
Белесая | Менее 1 | 1,0 |
3.4.2. Одновременно необходимо отобрать пробу для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.
3.4.3. Пробу грунта следует взвесить на листочке кальки. Вес пробы определить по разности между весом кальки с пробой и весом после пересыпания пробы в коническую колбу емкостью 100 мл. Погрешность взвешивания должна быть в пределах ±0,0002 гс.
3.4.4. К навеске грунта с помощью бюретки надлежит добавить 10 мл хромовой смеси (0,4 н раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1:1 серной кислоте). Раствор из бюретки спускают от нулевого деления по каплям (медленно) с соблюдением одинакового интервала времени при параллельных испытаниях.
Содержимое в колбе следует осторожно перемешивать круговыми движениями колбы.
Колбы необходимо закрыть воронками диаметром 3,5 см для охлаждения водяных паров и поставить на горячую электроплитку с закрытой спиралью или песчаную баню*.
________________
* Кипячение допускается проводить в термостате в течение 30 мин при температуре 150 °С.
Кипячение раствора следует продолжать 5 мин (без выделения пара из воронки); оно должно быть еле заметным, т.е. выделение пузырьков углекислоты, образующихся от окисления органических веществ грунта, должно быть обильным, при этом пузырьки должны быть немного больше макового зерна. Отсчет времени кипячения производят с момента появления первого относительно крупного пузырька газа.
В процессе кипячения окраска раствора должна изменяться из оранжевой в буровато-коричневую. Если появляется зеленая окраска, что говорит о полном израсходовании хромовой кислоты и возможном недостатке ее на окисление гумуса, опыт следует повторить, уменьшив навеску грунта.
По окончании кипячения колбу следует снять с плитки (бани) или вынуть из термостата, обмыть воронку небольшим количеством воды, дать колбе охладиться до комнатной температуры и провести титрование.
3.4.5. Титрование избытка хромовой смеси следует проводить в присутствии фенилантраниловой кислоты. Перед титрованием необходимо обмыть горло колбы из промывалки дистиллированной водой (количество воды не должно превышать 20 мл), прибавить 5-6 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титровать раствором соли Мора (0,2 н.) до перехода окраски в зеленую. Раствор соли Мора под конец титрования следует приливать по каплям, все время перемешивая раствор энергичным взбалтыванием.
3.4.6. Перед началом или в конце испытания надлежит провести опыт без грунта для установления соотношения между растворами хромовой смеси и соли Мора в условиях, аналогичных п.3.4.4. В две конические колбы емкостью 100 мл следует налить 10 мл хромовой смеси, для равномерности кипения прибавить на кончике тонкого шпателя примерно 0,2 гс растертой в порошок прокаленной пемзы (использовать для этой цели песок не допускается) и содержимое в колбах кипятить 5 мин, как указано в п.3.4.4.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.