ГОСТ 14250.4-90 Ферротитан. Метод определения фосфора.

     ГОСТ 14250.4-90

(СТ СЭВ 1236-89)

Группа В19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОТИТАН

 Метод определения фосфора

 Ferrotitanium. Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3750

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.4-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферротитане при массовой доле его от 0,02 до 0,2%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии хлорида гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет.

Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см

: 560 см

соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм

и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/см

, свежеприготовленный.

Натрия пероксид.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм

. Хранят в полиэтиленовой посуде. В случае необходимости реактив перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см

воды при нагревании до температуры 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см

этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 30 см

и высушивают на воздухе.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор 180 г/дм

: 90 г азотнокислого железа растворяют в 400 см

воды при нагревании, приливают 5 см

азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит приблизительно 0,025 г железа.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм

.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм

.

Восстановительная смесь: 150 см

раствора сернокислой меди смешивают с 700 см

раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 или по ТУ 6-09-4138.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют 100 см

воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.