ГОСТ 14250.4-90
(СТ СЭВ 1236-89)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН
Метод определения фосфора
Ferrotitanium. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3750
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236-89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.4-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
Разд.2 | |
1.2 | |
1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферротитане при массовой доле его от 0,02 до 0,2%.
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии хлорида гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет.
Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Натрия пероксид.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 или по ТУ 6-09-4138.
Стандартные растворы фосфора
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, добавляют 4-5 г смеси для сплавления, перемешивают и сверху засыпают 1-2 г этой же смеси. Тигель нагревают при температуре 300-400°С до отставания содержимого тигля от стенок. Затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25)°С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин.
Раствор фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в п.3.2 или 3.3.
3.2. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксиламина
Если растворы сохраняют желтую окраску, то добавляют 1-2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1-2 капель раствора соляной кислоты.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 900 нм.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, к которой добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.
Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора пробы.
Таблица 1
|
|
|
|
Массовая доля фосфора, % | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Масса навески пробы в фотометрируемом растворе, г | Объем стандартного раствора Б, см |
От 0,02 до 0,05 включ. | 50 | 0,1 | 1-6 |
Св. 0,05 " 0,2 " | 25 | 0,05 | 2-11 |
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
3.3. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением тиомочевины
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, в которую добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.
Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля фосфора, % | Погрешность результатов | Допускаемые расхождения, % | |||||||
| анализа, %
| двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||||
От | 0,02 | до | 0,05 | включ. | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
Св. | 0,5 | " | 0,10 | " | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,004 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,013 | 0,006 |