ГОСТ 21877.11-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения никеля.

ГОСТ 21877.11-76

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

 Методы определения никеля

 Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**     

________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1, 2.    

** Введено дополнительно, Изм. N 2.          

 Срок действия с 01.01.78

до 01.01.83*

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.6-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520-550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 см

бромистоводородной кислоты, 45 см

соляной кислоты и 10 см

брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм

.

Калия гидрат окиси по ГОСТ 24363-80, раствор 50 г/дм

.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 50 г/дм

.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 50 г/дм

.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм

в растворе 50 г/дм

гидроокиси калия.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм

; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.

Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 492-73 растворяют в 40-50 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10-20 см

перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 см

азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.

Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520-550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом

В стакан вместимостью 250 см

помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 см

смеси для растворения.

После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 см

смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.

К сухому остатку прибавляют 5 см

соляной кислоты плотностью 1,19 г/см

, 2-3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 см

соляной кислоты плотностью 1,19 г/см

, 50 см

воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Содержание никеля, %	Масса навески, г	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части, см
От 0,10 до 0,20	0,5	100	10
Св. 0,20 до 0,50	0,5	100	5

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют воду до объема 10 см

, 2 см

раствора калия-натрия виннокислого, 10 см

раствора гидроокиси калия, 2 см

раствора надсернокислого алюминия и 5 см

раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7-10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 см

раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520-550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после определения кадмия комплексонометрическим методом).

Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9-76.

Для определения никеля в стакан вместимостью 100 см

отбирают 5 см

раствора, прибавляют 5 см

сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-водный), 5 см

раствора гидроокиси калия, 5 см

раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см

раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 см

. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520-550 нм. Раствором сравнения служит вода.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 50 см

каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см

стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 см

раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 см

- при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание никеля (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части исходного раствора, см

;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76) и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492-73.

Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,1 мг никеля.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см

смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 3

Содержание никеля, %	Масса навески, г	Вместимость мерной колбы, см
От 0,1 до 0,2 включ.	0,5	50
Св. 0,2 "  0,4   "	0,5	100
"   0,4 "  0,5   "	0,3	100

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.

5.3.2. Для построения градуировочиого графика в мерные колбы вместимостью по 50 см

отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора никеля, приливают 10 см

смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и аналиризуемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание никеля (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

- объем фотометрируемого раствора, см

;

- масса навески баббита, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).