ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля.
ГОСТ 1293.15-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Спектрографический метод определения никеля
Antimonous lead alloys. Spectrographical method for determination of nickel
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.2001*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев, д-р техн. наук; А.Б.Минеев; Л.К.Ларина; Т.И.Трашкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 N 267
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
3 | |
ГОСТ 8.505-84 | 7.1.2 |
2.1.7 | |
2.1.3, 2.1.4 | |
2.1.4 | |
2.1.4 | |
2.1.3 | |
2.1.2 | |
2.1.7 | |
2.1.2 | |
2.1.3 | |
3 | |
3 | |
1.1, 3 | |
2.1 | |
4.2, 7, 1.2 | |
3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
1.1 | |
1.2 | |
3 |
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
Метод основан на переведении свинцово-сурьмянистого сплава в сернокислую соль с последующим спектрографическим определением никеля в дуговом режиме на кварцевом спектрографе типа ИСП-30.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб и подготовка к анализу - по ГОСТ 1292 и ГОСТ 24231.
1.2. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых получают по трем спектрограммам на одной фотопластинке.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 1293.0 с дополнениями.
2.1.1. Все приборы, применяемые при спектральном анализе свинцово-сурьмянистых сплавов, должны быть снабжены устройствами для заземления по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030 и заземлены в соответствии с правилами устройства электроустановок, утвержденных Главгосэнергонадзором.
2.1.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, и для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником по ГОСТ 12.4.021 и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.
2.1.3. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны необходимо осуществлять по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.016.
2.1.4. Станок, используемый для заточки графитовых электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник.
2.1.5. Подготовка проб к анализу (растворение, выпаривание, взятие навесок, перетирание, набивка угольных электродов) должна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяжными воздухоприемниками.
2.1.6. Допустимые уровни шума на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.003. Контроль за уровнем шума на рабочих местах лабораторных помещений проводят по ГОСТ 12.1.050.
2.1.7. Лабораторные помещения спектрального анализа должны соответствовать правилам по устройству и содержанию лабораторий и пунктов спектрального анализа.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.326*, при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Генератор дуги переменного тока.
Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 15 А.
Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.
Спектропроектор любого типа.
Весы аналитические и торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 и 0,001 г соответственно.
Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 °С.
Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другого типа.
Ступка с пестиком агатовая, яшмовая или из оргстекла.
Электроды графитовые диаметром 6 мм с размером кратера 4х4 мм с поперечным сквозным отверстием в нижней части кратера диаметром 0,7 мм (подготовленные электроды обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 10 А в течение 10 с).
Контрэлектроды графитовые, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.
Порошок графитовый, полученный из графитовых электродов.
Фотопластинки "спектрографические" типа 1.
Проявитель метол-гидрохиноновый, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают в соотношении 1:2.
Раствор 1
|
|
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 | до 1 дм  |
Калий углекислый по ГОСТ 4221 | 60 г |
Раствор 2
|
|
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 | до 2 дм |
Метол по ГОСТ 25664
| 6 г
|
Гидрохинон по ГОСТ 19627
| 15 г
|
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195
| 90 г
|
Калий бромистый по ГОСТ 4160 | 6 г |
Фиксаж кислый.
Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Воронка и пуансон из оргстекла для перенесения навески в кратер электрода и уплотнения ее.
Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292 с массовой долей никеля менее 0,0001%.
Никель по ГОСТ 849*, марка Н-0.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор с массовой долей 20%.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Методом последовательного разбавления основного образца в 10 раз, а каждого вновь приготовленного в 2-2,5 раза готовят серию рабочих образцов сравнения. В качестве разбавителя используют основу, полученную по п.4.1.
Образцы сравнения, содержащие 0,0050; 0,0025; 0,0010; 0,0005% никеля, хранят в бюксах или другой плотно закрывающейся посуде.
4.4. Буферную смесь готовят добавлением в графитовый порошок 2%-ного хлористого натрия в виде соли или раствора.
Анализируемые пробы и стандартные образцы смешивают с буфером в соотношении 7:1.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Полученную соль перетирают в ступке, смешивают с буфером в соотношении 7:1 и передают на спектральный анализ.
От каждой пробы отбирают для анализа две навески.
5.2. Навески подготовленных проб и образцов сравнения массой по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов, уплотняют пуансоном и фотографируют в дуге постоянного тока силой 15 А на фотопластинки типа 1 (по три спектра для каждого образца сравнения и каждой навески пробы).
Ширина щели спектрографа типа ИСП-30 0,017 мм, время экспозиции 95 с.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
7.1. Контроль точности результатов анализа осуществляют методом добавок или сопоставлением результатов анализа с результатами, полученными по другой независимой методике, не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов, после ремонта спектрографической установки, после длительного перерыва в работе и других изменениях, влияющих на результаты анализа.
7.1.1. Величина добавок должна быть в два раза меньше или соответствовать массовой доле элемента в анализируемой пробе. Добавку (раствор никеля) вводят перед растворением пробы сплава в азотной кислоте.
7.1.2. Для контроля точности используют методику в соответствии с ГОСТ 1293.13 или аттестованную по ГОСТ 8.505 и имеющую погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики анализа.
