ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита.

ГОСТ 8558.1-78

Группа Н19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

 Методы определения нитрита

 Meat products. Methods for determination of nitrite

___________________________________________________________

МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1981-01-01*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 N 3003

3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 2918-75

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8558.1-78* в части определения нитрита

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 8-80, 12-85)

Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, при изготовлении которых применяют нитрит, а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает методы определения нитрита.

Первый метод основан на реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом* в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски.

При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918-75* и применяется при разногласиях в оценке качества.

________________

* Действует ГОСТ 29299-92.

Второй метод основан на реакции Грисса.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792*.

________________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0.

1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см

.

1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от трех единиц) общей массой не менее 500 г.

1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом.

С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике - поверхностный слой шпика и оболочку; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки - поверхностный слой шпика; затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см

, заполнив ее, и закрывают крышкой.

1.6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа.

Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб.

Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.

Метод, основанный на реакции с реактивом N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.

Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80, В-100-150 ХС.

Фильтры беззольные бумажные.

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57.

Спектрофотометр СФ-4А.

Пипетки по НТД.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, ч.д.а.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см

.

Стрептоцид белый (сульфаниламид).

N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробирки по ГОСТ 25336, П1-16-150 ХС.

Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного химического стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326* и иметь такие же метрологические характеристики.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворы для осаждения белков

3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см

. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.    

3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см

ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см

. Реактив хранят не более месяца.   

3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см

теплой дистиллированной воды и охлаждают до (20

±2) °

С.

3.2. Растворы для проведения цветной реакции

3.2.1. Раствор 1. 2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 см

раствора соляной кислоты (1:1) и доводят этим раствором кислоты до объема 1000 см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.2.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде и добавляют до 250 см

. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более месяца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Стандартные растворы азотистокислого натрия

Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия х.ч. массу навески (

) в граммах вычисляют по формуле

,

где

- масса основного вещества в 100 г реактива.

Для приготовления рабочего раствора 25 см

основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2; 5 и 10 см

рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные стандартные растворы содержат в 1 см

соответственно 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия.

Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.

Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки, поэтому их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см

пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см

воды, а в остальные по 10 см

стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия в 1 см

раствора.

3.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 см

воды; 10 см

раствора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Добавляют 2 см

раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте при (20

±2) °

С 3 мин.

Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.