Руководящий документ РД 52.24.368-2006 Методика выполнения измерений массовой концентрации анионных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) в водах экстракционно-фотометрическим методом.
РД 52.24.368-2006
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ
АНИОННЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОДАХ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Дата введения 2006-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ГУ "Гидрохимический институт" Росгидромета.
2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.В.Боева, канд. хим. наук, Е.Л.Селютина.
3 СОГЛАСОВАН с Начальником УМЗА и ГУ "ЦКБ ГМП" Росгидромета
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 24 апреля 2006 г.
5 АТТЕСТОВАН ГУ "Гидрохимический институт", свидетельство об аттестации N 17.24-2006 от 12.01.2006.
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за номером РД 52.24.368-2006 от 28.06.2006 г.
7 ВЗАМЕН РД 52.24.368-95 "Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации суммы анионных синтетических поверхностно-активных веществ в водах экстракционно-фотометрическим методом"
Введение
Анионные синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ) представляют собой главным образом вещества двух классов - соли органических сульфокислот (I) и соли сернокислых эфиров спиртов (II) с общими формулами
Радикал может быть алкильным, алкиларильным, содержать двойные связи и функциональные группировки. Обычно алкильная цепь содержит 12-18 атомов углерода. В водном растворе анионные СПАВ диссоциируют с образованием отрицательно заряженных органических анионов.
Анионные СПАВ в настоящее время широко используются в промышленности и в быту в качестве основных компонентов синтетических моющих и чистящих средств и других препаратов.
Причиной появления СПАВ в природных водах являются, главным образом, сбросы неочищенных сточных вод, некоторое количество СПАВ может поступать с грунтовыми водами, куда они попадают в процессе очистки на полях фильтрации, а также с атмосферными осадками.
Понижение концентрации растворенных в воде СПАВ связано, в основном, с двумя процессами - сорбцией на взвешенных частицах и донных отложениях и биохимическим разложением. В слабозагрязненных природных водах СПАВ, как правило, отсутствуют. Значительное превышение ПДК СПАВ может наблюдаться при поступлении их со сточными водами в маловодные реки или водоемы.
1 Область применения
1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.
Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, Б.3 и Б.4.
3 Приписанные характеристики погрешности измерения
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при измерении массовой концентрации анионных СПАВ
Диапазон измерений массовой концентрации анионых СПАВ,  , мг/дм | Показатель повторяемости (средне- квадратическое отклонение повторяемости)  , мг/дм | Показатель воспроизводимости (средне-квадратическое отклонение воспроизводимости)  , мг/дм | Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности  0,95) ±  , мг/дм | Показатель точности (границы погрешности при вероятности 0,95) ±  , мг/дм |
От 0,010 до 0,050 включ. | 0,002 | 0,004 | 0,002 | 0,007 |
Св. 0,050 до 0,400 включ. | 0,04 · | 0,07 · | 0,02 · | 0,14 · |
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:
4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-2, КФК-3, СФ-46, СФ-56 и др.).
4.1.2 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
4.1.3 Весы лабораторные обычного (IV) класса точности по ГОСТ 29329-92 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
4.1.4 рН-метр или иономер любого типа со стеклянным измерительным и вспомогательным хлорсеребряным электродами.
4.1.5 Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора додецилсульфата натрия ГСО 7348-96.
4.1.6 Термометр лабораторный по ГОСТ 29224-91 с диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С.
4.1.7 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: |
50 см - 1 шт. |
100 см - 3 шт. |
1000 см - 1 шт. |
4.1.8 Пробирки градуированные исполнения 2 или колбы мерные 2 класса точности исполнения 2 с притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 1770-74 вместимостью |
25 см - 7 шт. |
4.1.9 Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: |
2 см - 2 шт. |
5 см - 2 шт. |
10 см - 2 шт. |
4.1.10 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: |
5 см - 1 шт. |
10 см - 1 шт. |
20 см - 1 шт. |
25 см - 1 шт. |
4.1.11 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: |
10 см - 1 шт. |
25 см - 3 шт. |
50 см - 3 шт. |
100 см - 4 шт. |
250 см - 4 шт. |
1000 см - 1 шт. |
4.1.12 Воронки делительные ВД исполнения 1, 3 по ГОСТ 25336-82 вместимостью: |
100 см - 4 шт. |
250 см - 4 шт. |
500 см - 4 шт. |
4.3.13 Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью |
50 см - 2 шт. |
4.1.14 Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9, СВ 34/12 по ГОСТ 25336-82 |
- 2 шт. |
4.1.15 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром: |
25-36 мм - 7 шт. |
56 мм - 4 шт. |
100 мм - 1 шт. |
4.1.16 Стаканы В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: |
50 см - 3 шт. |
100 см - 1 шт. |
1000 см - 1 шт. |
4.1.18 Колонка ионообменная стеклянная с краном и пористой пластиной высотой 350-400 мм, диаметром 18-20 мм.
4.1.22 Холодильник бытовой.
4.1.23 Шпатель.
4.1.24 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.
4.1.25 Баня водяная.
4.1.26 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
4.2.1 Додецилсерной кислоты натриевая соль (додецилсульфат натрия) по ТУ 6-09-07-1816-93, ч. (при отсутствии ГСО).
4.2.2 Азур I по ТУ 6-09-4937-80, ч.д.а.
4.2.3 Этилендиамин по ТУ 6-09-10-645-77, ч. (допустима замена на этилендиамина дигидрохлорид по ТУ-6-09-11-1305-79, ч. или этилендиамина дигидробромид по ТУ 6-09-30-41-76, ч. или этилендиамина сульфат по ТУ 6-09-25-75, ч.).
4.2.4 Калий-натрий виннокислый 4-водный (тартрат калия-натрия) по ГОСТ 5845-79, ч., или аммоний виннокислый (тартрат аммония) по ТУ 6-09-08-271-80, ч. или натрий виннокислый 2-водный (тартрат натрия) по ГОСТ 3656-78, ч.
4.2.5 Медь сернокислая 5-водная (сульфат меди), по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.
4.2.6 Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78, ч.д.а.
4.2.7 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч.
4.2.8 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
4.2.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
4.2.10 Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88, очищенный.
4.2.11 Изобутиловый спирт по ГОСТ 6016-72*, ч.
4.2.12 Этиловый спирт ректификованный по ГОСТ 18300-87.
4.2.13 Натрий гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. (допустимо ч.).
4.2.14 Аммиак водный, концентрированный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
4.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.16 Фильтры обеззоленные "белая лента" или "красная лента" по ТУ 6-09-1678-86.
4.2.17 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 12233-77 (или стекловата).
4.2.18 Катионит сильнокислотный КУ-2-8 или КРС-5п-Т40 по ТУ 6-09-10-829-79 или другой, равноценный по характеристикам.
4.2.19 Универсальная индикаторная бумага (рН 1-10) по ТУ 6-09-1181-76.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Выполнение измерений массовой концентрации анионных СПАВ экстракционно-фотометрическим методом основано на взаимодействии их с катионом бис(этилендиамин)меди (II) с образованием ионного ассоциата, экстрагируемого хлороформом из щелочной среды. Экстракт затем отделяют и встряхивают с кислым раствором азура I, в результате чего катион бис(этилендиамин)меди (II) замещается на интенсивно окрашенный катион азура I. Максимум оптической плотности полученного ассоциата наблюдается при 630 нм.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации СПАВ в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и регенерации или утилизации в соответствии с установленными правилами.
6.5. Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее 1 года, освоившие методику.
8 Условия выполнения измерений
8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха (22±5) °С;
- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
- влажность воздуха не более 80% при 25 °С;
- напряжение в сети (220±10) В;
- частота переменного тока в сети питания (50±1) Гц.
8.2 В помещении, где проводится определение анионных СПАВ, а также подготовительные работы, включая мытье посуды, не допускается использование порошкообразных синтетических моющих средств. Запрещается использовать любые синтетические моющие средства для подготовки посуды, предназначенной для отбора проб и выполнения измерений массовой концентрации анионных СПАВ. Для мытья посуды следует использовать кальцинированную соду, хромовую смесь. Синий налет на посуде, обусловленный сорбцией азура 1, можно удалить промыванием раствором азотной кислоты 1:1.
9 Отбор и хранение проб
Если пробу хранили в холодильнике, перед отбором аликвоты для анализа ее подогревают до комнатной температуры и тщательно перемешивают в течение 2-3 мин.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Раствор этилендиамина 50%-ный
10.1.2 Раствор бис(этилендиамин)меди (II)
10.1.3 Раствор азура I
10.1.6 Раствор тартрата калия-натрия или тартрата натрия (тартрата аммония)
10.1.9 Раствор этилового спирта, 70%-ный
Подготовка и регенерация колонки с катионитом приведены в приложении А.
10.2 Приготовление градуировочных растворов
Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре до помутнения.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре не более недели.
Раствор используют в течение рабочего дня.
10.2.4 При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованные растворы анионных СПАВ, приготовленные из додецилсульфата натрия. Методика приготовления аттестованных растворов приведена в приложении Б.
10.3 Установление градуировочной зависимости
Поскольку раствор тартрата калия-натрия применяют для устранения влияния ионов металлов, при установлении градуировочной зависимости добавление его не является обязательным.
Градуировочную зависимость оптической плотности от содержания анионных СПАВ в образце рассчитывают методом наименьших квадратов.
Градуировочную зависимость устанавливают при замене прибора или использовании новых партий реактивов азура I и этилендиамина.
10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при приготовлении нового раствора азура I или раствора бис(этилендиамин)меди (II), но не реже одного раза в квартал.
Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 10.3 (не менее 3).
Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условий:
Таблица 2 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания анионных СПАВ в образце при контроле стабильности градуировочной характеристики
Приписанное значение содержания анионных СПАВ в образце, мг | 0,0025 | 0,0050 | 0,0100 | 0,0200 | 0,0300 | 0,0400 |
Допустимое расхождение , мг | 0,0010 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0014 | 0,0021 | 0,0028 |
Если условие (1) не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
10.4.2 При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями содержания анионных СПАВ в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.
11 Выполнение измерений
11.1 Выполнение измерений при отсутствии мешающего влияния катионных СПАВ
Оптическую плотность экстрактов измеряют на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны 630 нм, на фотометре, снабженном светофильтрами, при длине волны от 590 нм до 630 нм, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см относительно хлороформа. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности пробы.
Сливы хлороформа после выполнения измерений собирают в отдельную темную склянку с надписью "Слив хлороформа", содержащую небольшое количество дистиллированной воды, и затем регенерируют в соответствии с приложением В или утилизируют согласно установленным правилам.
11.2 Выполнение измерений при наличии мешающего влияния катионных СПАВ
Другие вещества в концентрациях, встречающихся в природных и очищенных сточных водах, влияния не оказывают.
12 Вычисление и оформление результатов измерений
12.2 Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
12.3 Допустимо представлять результат в виде:
12.4 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории*.
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1.2 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
13.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.
Примечание - Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Приложение А
(обязательное)
Подготовка и регенерация колонки с катионитом
Приложение Б
(рекомендуемое)
Методика
приготовления аттестованных растворов анионных СПАВ АР1-АСПАВ,
АР2-АСПАВ, АР3-АСПАВ для установления градуировочных характеристик
приборов и контроля точности измерений массовой концентрации
анионных СПАВ экстракционно-фотометрическим методом
Б.1 Назначение и область применения
Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации анионных СПАВ экстракционно-фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.
Б.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов анионных СПАВ
Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора | ||
| АР1-АСПАВ | АР2-АСПАВ | АР3-АСПАВ |
Аттестованное значение массовой концентрации анионных СПАВ, мг/см | 1,000 | 0,1000 | 0,00500 |
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации анионных СПАВ ( 0,95), мг/см | 0,015 | 0,0016 | 0,00008 |
Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
Б.3.1 Весы лабораторные высокого (IV) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
Б.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: |
100 см - 3 шт. |
Б.3.4 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: |
5 см - 1 шт. |
10 см - 1 шт. |
Б.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.
Б.3.6 Шпатель
Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов
Б.4.1 Додецилсульфокислоты натриевая соль (додецилсульфат натрия) по ТУ 6-09-07-1816-93, ч. с массовой долей основного вещества не менее 98,5%.
Б.4.2 Этиловый спирт ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов
Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора АР1-АСПАВ
Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-АСПАВ
Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-АСПАВ
Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-АСПАВ равна:
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР2-АСПАВ равна:
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР3-АСПАВ равна:
Б.7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
Б.8 Требования к квалификации операторов
Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.
Б.9 Требования к маркировке
На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации анионных СПАВ в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.
Б.10 Условия хранения
Б.10.1 Аттестованный раствор АР1-АСПАВ хранят в склянке с плотно пришлифованной пробкой при комнатной температуре в темном месте до появления мути.
Б.10.2 Аттестованный раствор АР2-АСПАВ хранят в плотно закрытой склянке при комнатной температуре не более недели.
Б.10.3 Аттестованный раствор АР3-АСПАВ используют в течение рабочего дня.
Приложение В
(рекомендуемое)
Регенерация хлороформа
Соединяют компоненты установки для перегонки, нагревают колбу на водяной бане и перегоняют хлороформ в стеклянную посуду, отбирая фракцию, кипящую при температуре 60,5-62 °С. Первую порцию отгона, кипящую при температуре ниже 60,5 °С, возвращают в слив, а остаток после отгонки утилизируют в соответствии с установленными правилами. При необходимости повторяют перегонку еще раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив.
Для выполнения измерений массовой концентрации анионных СПАВ в воде можно использовать также сливы хлороформа, образующиеся при определении других показателей. Регенерация этих сливов проводится согласно приведенной выше методике.
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу
окружающей среды
ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ"
344090, г.Ростов-на-Дону пр.Стачки, 198 | Факс: (863) 222-44-70Телефон (863) 222-66-68 E-mail ghi@aaanet.ru |
СВИДЕТЕЛЬСТВО N 17.24-2005
об аттестации методики выполнения измерений
Методика выполнения измерений массовой концентрации анионных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) в водах экстракционно-фотометрическим методом,
разработанная ГУ "Гидрохимический институт" (ГУ ГХИ)
и регламентированная РД 52.24.368-2006,
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 с изменениями 2002 г.
Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований
В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
Диапазон измерений массовой концентрации анионных СПАВ, , мг/дм | Показатель повторяемости (средне- квадратическое отклонение повторяемости) , мг/дм | Показатель воспроизводимости (средне- квадратическое отклонение воспроизводимости) , мг/дм | Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности 0,95) ± , мг/дм | Показатель точности (границы погрешности при вероятности 0,95) ± , мг/дм |
От 0,010 до 0,050 включ. | 0,002 | 0,004 | 0,002 | 0,007 |
Св. 0,050 до 0,400 включ. | 0,04 · | 0,07 · | 0,02 · | 0,14 · |
Диапазон измерений массовой концентрации анионых СПАВ, , мг/дм | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений)  , мг/дм | Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, при вероятности 0,95), , мг/дм |
От 0,010 до 0,050 включ. | 0,006 | 0,011 |
Св. 0,050 до 0,400 включ. | 0,11 · | 0,19 · |
3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.24.368-2006.
Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Дата выдачи свидетельства 12 января 2006 г.
Главный метролог ГУ ГХИ А.А.Назарова