ГОСТ 8465-79 Калий цианистый технический. Технические условия.

     ГОСТ 8465-79

Группа Л14

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КАЛИЙ ЦИАНИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Технические условия

 Potassium cyanide technical.

Specification

ОКП 21 5111 0100

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.К.Артюшенко, канд. техн. наук; И.И.Константинов; М.В.Лебедева; В.А.Проворова; Ф.И.Шилова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1979 г. N 3664

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8465-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г., ноябре 1987 г. (ИУС 6-81, 2-88)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2004 год

Настоящий стандарт распространяется на технический цианистый калий, предназначенный для цианирования стали, в гальванотехнике, гидрометаллургии благородных металлов (золота, серебра).

Формула KCN.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 65,119.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цианистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям цианистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Цианистый калий по степени воздействия на организм человека относится к высокоопасным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

2.2. Предельно допустимая массовая концентрация цианистого калия в воздухе рабочей зоны в пересчете на цианистый водород составляет 0,3 мг/м

.

Смертельная доза цианистого калия для человека - 0,12 г.

Массовую концентрацию цианистого калия в пересчете на цианистый водород в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием полиметиновых красителей.

Для контроля массовой концентрации цианистого водорода используют газоанализатор типа ФЛС1-106.

2.3. В организм человека цианистый калий может проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, через неповрежденную кожу.

2.4. При первых признаках отравления необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух и дать кислород. При остановке дыхания необходимо сделать искусственное дыхание, дать вдохнуть амилнитрит (несколько капель на вате). При попадании цианистого калия на кожу необходимо промыть пораженное место 2%-ным водным раствором соды или водой с мылом, а затем большим количеством воды.

2.5. Цианистый калий негорюч, пожаро- и взрывобезопасен. В присутствии воды, кислот, углекислого газа он может выделять цианистый водород, являющийся горючим и взрывоопасным веществом.

Область воспламенения цианистого водорода - 5,6-40% (в объемных долях).

Нижний температурный предел воспламенения - минус 31 °С, верхний - 3 °С.

Температура воспламенения - 538 °С.

Температура вспышки - минус 18 °С.

При возникновении пожара его следует тушить песком, кошмой, асбестовым полотном.

Водой тушить запрещается.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Цианистый калий принимают партиями. За партию принимают количество однородного по своим показателям качества продукта, направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии - не более 20 т.

Документ должен содержать:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта и классификационный шифр группы по ГОСТ 19433;

в) количество мест в партии;

г) номер партии;

д) массу нетто;

е) дату изготовления;

ж) обозначение настоящего стандарта;

з) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

и) (Исключен, Изм. N 2).

Каждая партия технического цианистого калия, поставляемого на экспорт, должна сопровождаться документом.

3.2. Для контроля качества отбирают 10% единиц продукции, но не менее трех единиц.

Если число мест в партии менее трех, то контролю подвергается каждая упаковочная единица.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4. Массовые доли едких щелочей в пересчете на KОН и углекислого калия определяются по требованию потребителя.

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы цианистого калия отбирают при помощи щупа, изготовленного из нержавеющей стали, погружая его на ~3/4 глубины барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.2. Отобранные пробы тщательно измельчают, перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 500 г, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика и надписи "Осторожно - Яд".

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли цианистого калия

4.3.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 0,5% в растворе аммиака с массовой долей 25%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5%.

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации

(1/2Ni(NO

)

·6H

O)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят следующим образом: 14,54 г азотнокислого никеля [Ni(NО

)

·6Н

О] взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, титрованный раствор концентрации

(AgNO

)=0,1 моль/дм

(0,

1 н.).

4.3.2. Определение поправочного коэффициента

к раствору азотнокислого никеля.

25 см

раствора пробы, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, разбавляют водой до 100 см

, прибавляют 1,5 см

раствора диметилглиоксима и титруют приготовленным раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.

Вторую порцию (25 см

) того же раствора пробы переносят в другую такую же колбу для титрования, разбавляют водой до 100 см

, прибавляют 1 см

раствора аммиака, 1 см

раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей мути.

Поправочный коэффициент

к раствору азотнокислого никеля вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора концентрации точно

(AgNO

)=0,1 моль/дм

азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см

;

- объем раствора азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см

.

4.3.3. Проведение анализа

Около 5 г цианистого калия, взвешенного (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в закрытой бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см

приготовленного раствора пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, разбавляют водой до 100 см

, прибавляют 1,5 см

раствора диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю цианистого калия

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора концентрации точно

(1/2Ni(NO

)

·6Н

О)=0,1 моль/дм

(0,1 н.) азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см

;

0,01302 - масса цианистого калия, соответствующая 1 см

раствора концентрации точно

(1/2Ni(NО

)

·6Н

О)=0,1 моль/дм

(0,1 н.) азотнокислого никеля, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятнос

ти

0,95.

4.3.1-4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли едких щелочей в пересчете на KОН

4.4.1. Реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации

(НСl)=0,01 моль/дм

(0,01 н.).

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации

(1/2Ni(NО

)

·6Н

О)=0,1 моль/дм

(0,1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

4.4.2. Проведение анализа

25 см

раствора продукта, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 50 см

воды, такое же количество раствора азотнокислого никеля, какое израсходовано на титрование по п.4.3.3 с избытком 0,1-0,2 см

, и перемешивают. Затем приливают 10 см

раствора хлористого бария, энергично взбалтывают в течение 1-2 мин, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и медленно, при перемешивании, титруют до обесцвечивания раствора соляной кислотой из бюретки вместимостью 10 см

с ценой деления 0,02-0,05 см

.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю едких щелочей в пересчете на KОН

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора концентрации точно

(НСl)=0,01 моль/дм

соляной кислоты, израсходованный на титрование, см

;

0,00056 - масса едкого кали, соответствующая 1 см

раствора концентрации точно

(НСl)=0,01 моль/дм

соляной кислоты, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

4.5. Определение массовой доли углекислого калия

4.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации

(НСl)=0,01 моль/дм

(0,01 н.).

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации

(1/2Ni(NO

)

·6Н

О)=0,1 моль/дм

(0,1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1

.

4.5.2. Проведение анализа

25 см

раствора цианистого калия, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 50 см

воды и такое же количество азотнокислого никеля, какое пошло на титрование по п.4.3.3 с избытком 0,1-0,2 см

, энергично взбалтывают и медленно титруют до обесцвечивания раствора раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина из бюретки вместимостью 10 см

с ценой деления 0,02-0,05 см

.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого калия

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора концентрации точно

(НСl)=0,01 моль/дм

соляной кислоты, израсходованный на титрование по п.4.4.2, см

;

- объем раствора концентрации точно

(НСl)=0,01 моль/дм

соляной кислоты, израсходованный на титрование по п.4.5.2, см

;

0,00069 - масса углекислого калия, соответствующая 1 см

раствора концентрации точно

(НСl)=0,01 моль/дм

соляной кислоты, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

4.6. Определение массовой доли сульфидов в пересчете на серу

4.6.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор, с массовой концентрацией серы 1 мг/см

, готовят по ГОСТ 4212.

Непосредственно перед применением готовят раствор, массовой концентрации серы 0,1 мг/см

.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027 (СТ СЭВ 263-76), раствор с массовой долей 10%.

Свинец гидрат окиси, щелочный раствор (плюмбит), готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого свинца прибавляют раствор гидроокиси натрия до полного растворения образующегося в начале осадка.

4.6.2. Проведение анализа

Около 10 г цианистого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см

, доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Отбирают 20 см

раствора в колориметрическую пробирку, добавляют три капли раствора плюмбита и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся темная окраска будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме те же количества реактивов, и 0,03 мг серы.

4.7. Определение массовой доли воды

4.7.1. Аппаратура

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до +2,5 °С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) СН-34/12 или СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336.

4.7.2. Проведение анализа

3-5 г продукта помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы, и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Бюксу с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 100-105 °С. Затем бюксу закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю воды

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса бюксы с пробой до высушивания, г;

- масса бюксы с пробой после высушивания, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности

0,95.

4.6.1-4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Результаты анализов округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Технический цианистый калий упаковывают в стальные барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ, БTIB

, БТIВ

, БTIIIB

, БTIIIB

по ГОСТ 5044, вместимостью 100 дм

. Масса нетто - (100±0,5) кг.

Насыпные отверстия стальных барабанов должны быть закатаны, завальцованы, заварены или закрыты специальными замками и опломбированы.

Наружную поверхность стальных барабанов покрывают битумным лаком БТ-577 по ГОСТ 5631.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Стальные барабаны с цианистым калием упаковывают в фанерные барабаны ФБ 7 1Б (А, В, Г) по ГОСТ 9338. Верхние днища барабанов крепят к остову барабана по ГОСТ 9338.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. При транспортировании продукта автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем упаковывать цианистый калий в стальные барабаны типов БТIIIВ

и БТIIIВ

, а также в барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ по ГОСТ 5044 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами. Горловину вкладыша заваривают или подворачивают и прошивают с опломбировкой концов прошивки.

Верхние днища стальных барабанов пломбируют.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4. На каждом стальном барабане несмываемой белой краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) (Исключен, Изм. N 2);

г) номер партии;

д) дату изготовления;

е) массу брутто и нетто;

ж) обозначение настоящего стандарта;

з) манипуляционные знаки: "Верх", "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433, черт.6а, классификационный шифр 6161.

На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.

5.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: "Верх", "Беречь от влаги", знака опасности по ГОСТ 19433, черт.6а, классификационного шифра 6161, серийного номера ООН 1680.

Маркировка, характеризующая продукцию, состоит из следующих надписей:

а) наименования продукта;

б) (Исключен, Изм. N 2);

в) номера партии;

г) даты изготовления;

д) массы брутто, нетто и номера места;

е) обозначения настоящего стандарта;

ж) наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака.

Маркировочные данные наносят на поверхность транспортной упаковки при помощи трафарета или на ярлык по ГОСТ 14192, прикрепляемый к упаковке.

На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.

5.4-5.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.6. Под крышку фанерного или стального барабана (при упаковке с мешком-вкладышем) должна быть вложена инструкция по обращению с цианистым калием.

5.7. Цианистый калий транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.

5.8. Железнодорожным транспортом цианистый калий транспортируют повагонными отправками. Допускается транспортировать цианистый калий с другими цианистыми солями.

Размещение и крепление барабанов с продуктом в железнодорожных вагонах осуществляется в соответствии с Техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС.

5.7, 5.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.9. Барабаны с цианистым калием хранят в закрытых складских помещениях в вертикальном положении горловиной вверх, размещая их в один, два или три яруса с прокладками из досок между ярусами.

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цианистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).