ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

ГОСТ 851.1-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения железа

Primary magnesium.

Methods for determination of iron

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 72 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.1-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,002 до 0,060%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060%) методы определения железа в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

      1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231.

1.3 Массовую долю железа определяют из двух параллельных навесок.

1.4 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.5 Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.6 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод контроля точности анализа.

      2 Фотометрический метод определения железа

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2’-дипиридилом и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм

.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261.

Гидроксиламин солянокислый - по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм

.

о-фенантролин производства Чехословакии, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм

.

2,2’-дипиридил по ТУ 6-09-3673, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм

: 0,5 г 2,2’-дипиридила растворяют в 100 см

воды с добавлением 0,5 см

раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм

.

Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61.

Буферный раствор с рН 5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см

воды, фильтруют, добавляют 240 см

уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см

и перемешивают.

Железо металлическое восстановленное - по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30 см

соляной кислоты по ГОСТ 14261. Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

раствора Б содержит 0,01

мг железа.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см

, добавляют 10 см

воды, а также небольшими порциями 20 см

раствора соляной кислоты (1:1), растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплитке.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 50 см

(при массовой доле железа до 0,03%) или 25 см

(при массовой доле железа свыше 0,03%) наливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 2 см

раствора гидроксиламина солянокислого, 15 см

буферного раствора, 5 см

раствора о-фенантролина или 5 см

раствора 2,2’-дипиридила, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или от 490 до 540 нм на фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного о

пыта.

2.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта 20 см

раствора соляной кислоты (1:1) выпаривают в стакане вместимостью 100-150 см

до объема 3 см

, охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 2.3.1.

2.3.3 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 до 0,01% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см

помещают 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг железа.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 до 0,06% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см

наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см

стандартного раствора А, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют примерно до 50 см

водой, добавляют по 2 см

раствора гидроксиламина солянокислого и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.