ГОСТ 24523.3-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.
ГОСТ 24523.3-80
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения окиси железа
Electrotechnical periclase. Methods for the determination of ferric oxide
MКC 81.080
Дата введения 1983-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Турчанинов; канд. техн. наук; А.И.Узберг; Г.Г.Лопачак; А.С.Бородачев; Н.А.Бобылева; канд. техн. наук И.М.Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6283
Изменение N 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2506
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
1.1 | |
2.3.1, 4.3 | |
2.3.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1987 года, сентябре 1997 года (ИУС 1-88, 12-97)
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрические методы определения массовых долей окиси железа с сульфосалициловой кислотой и 1,10-фенантролином и атомно-абсорбционный в диапазоне от 0,04 до 0,4%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при рН 8-11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
плитку электрическую с закрытой спиралью;
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
железо карбонильное по ГОСТ 13610;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
аммоний виннокислый средний, 25%-ный раствор;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
растворы окиси железа стандартные;
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.3. При массовой доле окиси железа 0,05% и менее анализируемый раствор готовят по п.2.3.2.
2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по п.2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, указанным в табл.1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля окиси железа, % | Объем аликвотной части раствора, см | |||
От | 0,04 | до | 0,10 | 50 |
Св. | 0,10 | " | 0,20 | 20 |
" | 0,20 | " | 0,40 | 10 |
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400-450 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
2.4. Построение градуировочного графика
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400-450 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
2.5. Обработка результатов
2.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля окиси железа, % | , % | Допускаемое расхождение, % | ||||||
|
| |||||||
От | 0,04 | до | 0,05 | включ. | 0,011 | 0,012 | 0,014 | 0,007 |
Св. | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,016 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,02 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
" | 0,2 | " | 0,4 | " | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при рН 2-9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
индикатор универсальный, бумага;
а.
3.3. Проведение анализа
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480-580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480-580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляют по п.2.5.1.
3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. (Исключен, Изм. N 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 248,3 нм атомами железа в пламени ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа;
баллон с ацетиленом;
баллон со сжатым воздухом или компрессор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;
4.3. Проведение анализа
Для определения окиси железа используют раствор, полученный по п.3.1 ГОСТ 24523.1.
Атомное поглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.
По величине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
4.4. Построение градуировочного графика
4.4.1. Приготовление стандартных градуированных растворов
Колбы доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.
По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.1-4.5.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).