Руководящий документ РД 52.10.735-2010 Водородный показатель морских вод. Методика измерений потенциометрическим методом.
РД 52.10.735-2010
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ МОРСКИХ ВОД
Методика измерений потенциометрическим методом
Дата введения 2011-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н.Зубова" (ФГУ "ГОИН")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н.Ктиторова, Ю.С.Лукьянов, Е.М.Ульянова
3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 01.11.2010 г., ГУ "НПО "Тайфун" 15.10.2010 г.
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета
5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ N 18.4-2010 выдано 07.06.2010 ГУ "НПО "Тайфун"
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.735-2010 от 15.11.2010 г.
Введение
1 Область применения
1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод
ГОСТ 17.1.5.04-81 Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
РМГ 61-2003* ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
Примечание - Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4.
3 Требования к показателям точности измерений
При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, характеристики погрешности и ее составляющих
|
|
|
|
Диапазон измерений водородного показателя , ед. | Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)  , ед. | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)  , ед. | Показатель точности (границы погрешности при вероятности  0,95)  , ед. |
От 4,10 до 9,20 включ. | 0,02 | 0,04 | 0,08 |
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам
4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008*, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности ±10 мг;
- весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г;
- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9;
- трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336-82, типа ТХ-П;
- воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 7-8 см;
- эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, с диаметром корпуса 190 мм;
- промывалка;
- аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79*;
4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
- калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;
- кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;
- калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
- фильтровальная бумага.
Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 4-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 При работе с соляной кислотой руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза - защитными очками.
6.5 Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после нейтрализации раствором соды.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.
8 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха (22±5) °С;
- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
- влажность воздуха не более 80% при 25 °С;
- напряжение в сети (220±10) В;
- частота переменного тока (50±1) Гц.
9 Требования к отбору и хранению проб
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.3.08, ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1.2 Насыщенный раствор хлористого калия
При отсутствии стандарт-титров буферные растворы готовят в соответствии с 10.1.4-10.1.6.
Все буферные растворы хранят в герметично закрытых полиэтиленовых сосудах в холодильнике не более 3 мес.
10.2 Подготовка приборов, измерительного и вспомогательного электродов к работе, градуировка
11 Порядок выполнения измерений
Электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, удаляют остатки воды, промокая их фильтровальной бумагой, опускают в анализируемую пробу и через 1-3 мин (после установления постоянного значения) записывают показания прибора. Измерение проводят не менее двух раз, повторное измерение через 1 мин.
При выполнении измерений при температуре, отличающейся от 25 °С (или от иной температуры, при которой проводилась градуировка) более чем на ±5 °С, следует проводить ручную компенсацию температуры в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
11.3 Если расхождение превышает предел повторяемости, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики.
12 Вычисление результатов измерений
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости).
Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.
|
|
|
Диапазон измерений водородного показателя , ед. | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) , ед. | Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях)  , ед. |
От 4,10 до 9,20 включ. | 0,06 | 0,11 |
13.1.2 Периодичность оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории* (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.
13.2 Контроль повторяемости для результатов параллельных измерений (с использованием рабочих проб)
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, если выполняется условие
При невыполнении условия (6) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ 76.
Приложение А
(справочное)
Таблица А.1
|
|
|
|
Температура, °С | Водородный показатель, ед. | ||
5 | 4,01 | 6,95 | 9,39 |
10 | 4,00 | 6,92 | 9,33 |
15 | 4,00 | 6,90 | 9,27 |
20 | 4,00 | 6,88 | 9,22 |
25 | 4,01 | 6,86 | 9,18 |
30 | 4,01 | 6,84 | 9,14 |
35 | 4,02 | 6,84 | 9,10 |
40 | 4,03 | 6,84 | 9,07 |
Приложение Б
(справочное)
Таблица Б.1
|
|
| |
7,5 |  |
7,6 |  |
7,7 |  |
7,8 |  |
8,0 |  |
8,1 |  |
8,2 |  |
8,3 | |
Приложение В
(справочное)
В.1. Пример 1
В.2. Пример 2
Библиография
[1] Chemical methods for use in marine environmental monitoring/IOC*, Manuals and guides, No 12. - UNESCO, 1983
[2] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л., Гидрометеоиздат, 1983
[3] Standart chemical methods for marine environmental monitoring, Reference methods for marine pollution studies No. 50. - UNEP, 1991
[4] Helcom Combine manual, Part B, Annex B15, 2008 http://www.helcom.fi/groups/monas/CombinManual/AnnexesB/en_GB/annex15
Лист регистрации изменений
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер изме- нения | Номер страницы | Номер документа (ОРН) | Подпись | Дата | ||||
| изменен- ной | заменен- ной | новой | аннули- рованной |
|
| внесе- ния измене- ния | введе- ния измене- ния |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|