ГОСТ 851.2-93 Магний первичный. Методы определения кремния.

ГОСТ 851.2-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения кремния

Primary magnesium.

Methods for determination of silicon

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 73 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.2-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-97	2.2; 3.2
ГОСТ 83-79	2.2
ГОСТ 3760-79	2.2
ГОСТ 3765-78	2.2; 3.2
ГОСТ 4204-77	2.2; 3.2
ГОСТ 4523-77	2.2; 3.2
ГОСТ 9428-73	2.2
ГОСТ 20478-75	2.2; 3.2
ГОСТ 25086-87	1.1; 2.3.3; 2.4.3; 3.3.3; 3.4.3
Государственная фармакопея	2.2

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,060%) в первичном магнии.

      1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю кремния определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

1.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.

      2 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,020%)

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремний-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Ионометр или рН-метр.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:240 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм

.

Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый - по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм

.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм

.

Натрий углекислый - по ГОСТ 83.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Магний сернокислый 7-водный - по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм

.

Кремния двуокись - по ГОСТ 9428, предварительно прокаленная при температуре 1273 К.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы кремния:

Раствор А: 0,214 г диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия при температуре 1273 К в течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающейся полиэтиленовой крышкой.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг крем

ния.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, накрывают часовым стеклом, добавляют 20 см

раствора надсернокислого аммония. Через 10 мин после прекращения бурной реакции добавляют 5 см

раствора серной кислоты (1:3). Кислоту доливают медленно (при перемешивании) небольшими порциями (по 0,5 см

).