ГОСТ 1953.14-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения магния
Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.14-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005% до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001% до 0,05%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм
и 2 моль/дм
.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм
.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
.
Желатин, раствор 5 г/дм
.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм
.
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм
готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см
воды и 1 см
концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см
.
Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм
.
Окись магния по ГОСТ 4526.
Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000±50) °С в течение 1 ч, растворяют в 10 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,001 г магния.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г магния.
Феназо, раствор 0,05 г/дм
в 2 моль/дм
растворе гидроокиси натрия.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см
, добавляют 25 см
смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150-200 см
воды, 1 см
раствора железоаммонийных квасцов, 5 см
раствора хлористого аммония (200 г/дм
) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм
). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см
, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 4-4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и при перемешивании добавляют 160 см
раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4-5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15-20 см
) и ополаскивая им колбу.
Аликвотную часть раствора объемом 200 см
при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 см
при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см
и упаривают при слабом нагревании до объема 40-45 см
, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см
раствора желатина, 10 см
раствора Феназо или 5 см
раствора титанового желтого, 20 см
раствора гидроокиси натрия (200 г/дм
), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
(Измененная реда
кция, Изм. N 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см
стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см
, добавляют 10 см
раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю магния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- количество магния, найденное по градуировочному графику, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости при
3), указанных в таблице.
| | |
Массовая доля магния, % | , % |  , % |
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0005 | 0,0007 |
Св. 0,005 " 0,02 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,002 | 0,003 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки.
1 см
раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г магния.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 см
смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 1,0 и 5,0 см
стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см
раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см
смеси кислот и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю магния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем раствора пробы, см
;
- масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений* (
- показатель сходимости при
3), указанных в таблице.
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
