ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора.
ГОСТ 26657-97
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания фосфора
Fodders, mixed fodders, mixed fodder raw materials.
Methods for determination of phosphorus content
МКС 65.120
ОКСТУ 9209, 9709
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р.Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ "ВНИИКП"), МТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 года)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 года N 66 межгосударственный стандарт ГОСТ 26657-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 года
4 ВЗАМЕН ГОСТ 26657-85
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна) и устанавливает фотометрический и титриметрический методы определения содержания фосфора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на стандарты:
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб лабораторных исследований
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9336-75 Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия
ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с
ГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
ГОСТ 29253-91 (ИСО 385-3-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с
3 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.
4 Фотометрический метод определения содержания фосфора (основной метод)
Сущность метода заключается в минерализации пробы способом сухого или мокрого озоления с образованием солей ортофосфорной кислоты и последующем фотометрическом определении фосфора в виде окрашенного в желтый цвет соединения - гетерополикислоты, образующегося в кислой среде в присутствии ванадат- и молибдатионов.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы для определения содержания фосфора после сухого озоления пробы
Измельчитель проб растений ИПР-2.
Мельница лабораторная МРП-2.
Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Ножницы.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Мезгообразователь МЛ-1.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с максимумом светопропускания в области 440-465 нм.
Печь муфельная электрическая типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736 или других аналогичных типов.
Щипцы для тиглей муфельные.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Тигли фарфоровые N 3, N 4 по ГОСТ 9147.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других аналогичных типов.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-1(5,10,20) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 или дозаторы с той же вместимостью с погрешностью дозирования не более 5%.
Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-500 по ГОСТ 1770.
Стаканы или колбочки химические 1(2)-2-50(100) по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-50(100,500,1000) по ГОСТ 1770.
Бюретки 1(2,3,6)-2-25(50) по ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., ч. д. а.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч., ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой (по объему) 1:2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х. ч., ч. д. а., раствор с массовой долей 30% и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 250-300 °С в течение 2 ч.
Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.
4.2 Подготовка к испытанию
4.2.1 Подготовка проб
Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Из средней пробы комбикормов, травяной муки, брикетов, гранул, жмыхов, шротов методом квартования выделяют не менее 150 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки в лаборатории из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и снова перемешивают.
Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.
4.2.2 Приготовление растворов
Приготовление раствора азотной кислоты (раствор N 1):
один объем концентрированной азотной кислоты разводят двумя объемами дистиллированной воды, перемешивают.
Приготовление аммония ванадиевокислого мета (раствор N 2):
Приготовление раствора молибденовокислого аммония (раствор N 3):
Приготовление окрашивающей смеси (раствор N 4):
равные объемы растворов N 1, 2, 3 последовательно смешивают и в случае появления мути отфильтровывают. Смесь хранят в темном месте при температуре 15-28 °С не более 6 мес.
Приготовление стандартного раствора фосфата:
Приготовление растворов сравнения:
Таблица 1
|
|
|
Номер колбы | Объем стандартного раствора фосфора, см | Масса фосфора в 100 см растворов сравнения, мг |
1 | 0 | 0 |
2 | 3 | 0,6 |
3 | 5 | 1,0 |
4 | 10 | 2,0 |
5 | 20 | 4,0 |
6 | 30 | 6,0 |
7 | 40 | 8,0 |
8 | 50 | 10,0 |
4.3 Проведение испытания
В предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г тигель берут навеску испытуемой пробы, приготовленной по 4.2.1, массой 0,5-2,0 г (для кормов животного происхождения берут навеску массой 0,3-0,4 г), в зависимости от ожидаемого содержания фосфора. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 °С, до появления дыма. Допускается предварительное сжигание пробы на электрической плитке, песочной бане или газовой горелке, при этом следует избегать воспламенения пробы, помещая тигли на асбестовую сетку.
Через 30 мин окрашенные растворы сравнения фотометрируют против нулевого раствора шкалы (раствор N 1), не содержащего фосфор, а испытуемые зольные растворы анализируемых образцов - относительно контрольного (холостого) раствора. Фотометрирование проводят в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 5-20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440-465 нм. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает оптическую плотность раствора сравнения, анализируемый раствор разбавляют нулевым раствором шкалы до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность 0,2-0,8) и повторяют описанные выше операции в том же порядке. Полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор анализируемой п
робы.
4.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности двух отсчетов на приборе.
4.4 Обработка результатов
100 - коэффициент пересчета в проценты.
100 - коэффициент пересчета в проценты.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения.
Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в двух параллельных определениях.
4.5 Аппаратура, материалы и реактивы для определения содержания фосфора после мокрого озоления
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с максимумом светопропускания 440-465 нм.
Нагревательное устройство для пробирок или колб с температурой нагрева до 380 °С (допускается применение электроплиток, покрытых асбестовой сеткой).
Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-2(5,10,20,25) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Цилиндры мерные 1(2,3,4)-2-500(1000) по ГОСТ 1770.
Бюретки 1(2,3,6)-2-50 по ГОСТ 29252 и ГОСТ 29253.
Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.
Стаканы или колбы 1(2)-2-50(100) по ГОСТ 25336.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., ч. д. а.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч., ч. д. а.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой (по объему) 1:2.
Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., ч. д. а., концентрированная.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Селен аморфный по ГОСТ 10298, ч.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х. ч., ч. д. а., раствор с массовой долей 30%.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.
4.6 Подготовка к испытанию
4.6.1 Подготовка проб по 4.2.1.
4.6.2 Приготовление растворов
Приготовление раствора серной кислоты, содержащей селен
Приготовление раствора аммония ванадиевокислого мета по 4.2.2 (раствор N 2).
Приготовление раствора аммония молибденовокислого по 4.2.2 (раствор N 3).
Приготовление окрашивающей смеси: смешивают равные объемы растворов N 2, N 3 и дистиллированной воды, перемешивают;
Приготовление основного раствора фосфата по 4.2.2.
Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
Номер колбы | Объем стандартного раствора фосфора, см | Масса фосфора в 100 см растворов сравнения, мг |
1 | 0 | 0 |
2 | 2 | 0,2 |
3 | 5 | 0,5 |
4 | 10 | 1,0 |
5 | 15 | 1,5 |
6 | 20 | 2,0 |
7 | 25 | 2,5 |
8 | 30 | 3,0 |
9 | 35 | 3,5 |
При температуре 15-28 °С растворы хранят не более 3 мес в местах, защищенных от прямые солнечных лучей.
4.7 Проведение испытания
Окрашенные растворы фотометрируют через 30 мин в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 5-20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440-465 нм. Оптическую плотность испытуемых растворов измеряют относительно контрольного раствора, в который добавлена окрашивающая смесь, а растворов сравнения - против первого (нулевого) раствора шкалы.
Если оптическая плотность испытуемого зольного раствора превышает оптическую плотность девятого раствора сравнения шкалы, данный анализируемый раствор разбавляют первым раствором сравнения шкалы до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность 0,2-0,8) и повторяют описанные выше операции в том же порядке. Полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор анализируемой проб
ы.
4.7.1 Построение градуировочного графика по 4.3.1.
4.8 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по 4.4.
5 Титриметрический метод определения содержания фосфора
Сущность метода заключается в осаждении молибдатом аммония фосфат-ионов из раствора, полученного после минерализации анализируемого образца рыбной или крилевой муки, растворении полученного осадка щелочью и титровании избытка щелочи раствором серной кислоты.
Отбор проб проводят по разделу 3.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая.
Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-2(5,10,25) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Фильтры беззольные "синяя лента".
Азотная кислота концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а. и раствор с массовой долей 1%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч., ч. д. а.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 27867*, х. ч., ч. д. а., насыщенный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., ч. д. а.
Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метил-рот, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 670
9.
5.2 Подготовка к испытанию
5.2.1 Подготовка проб по 4.2.1.
5.2.2 Приготовление растворов
Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Приготовление азотной кислоты с массовой долей 1%
Приготовление 1% спиртового раствора фенолфталеина
Приготовление 0,1% спиртового раствора метил-рота
.
5.3 Проведение испытания
й кислоты.
5.4 Обработка результатов
100 - коэффициент пересчета в проценты;
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
- между результатами, полученными в разных лабораториях,
При обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений за результат испытания принимают результат единичного определения.
Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в двух параллельных определениях.
6 Требования техники безопасности
6.1 Все работы, связанные с озолением растительного материала, хранением и подготовкой растворов кислот и других ядовитых и огнеопасных веществ, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 5. Корма.
Комбикорма. Комбикормовое сырье.
Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002