ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия.
ГОСТ 8421-79
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Cadmium iodide. Specifications
ОКП 26 2321 0150 02**
________________
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия c 01.01.1980
до 01.01.1985*
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В.Грязнов, А.С.Мунькин, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Н.Серебрякова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, A.M.Савельева, В.А.Макаров, Л.В.Бряник
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. N 124
ВЗАМЕН ГОСТ 8421-71
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.06.89 N 1390 с 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на йодистый кадмий, представляющий собой белые блестящие чешуйчатые кристаллы; легко растворим в воде, растворим в спирте, эфире, аммиаке; слабо растворим в ацетоне.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 366,21.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Йодистый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям йодистый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2321 0152 00 | Чистый (ч.)ОКП 26 2321 0151 01 |
1. Массовая доля йодистого кадмия (CdJ ), %, не менее | 99,8 | 99,3 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,01 |
3. Массовая доля свободного йода и йодатов (JO ), %, не более | 0,0005 | Не нормируется |
4. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более | 0,001 | 0,005 |
5. Массовая доля хлоридов и бромидов (Сl), %, не более | 0,003 | 0,005 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0005 |
7. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,001 | 0,002 |
8. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,002 | 0,02 |
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,002 | 0,004 |
10. Массовая доля натрия, калия, кальция и магния (Na+K+Ca+Mg), %, не более | 0,007 | 0,01 |
11. рН раствора препарата с массовой долей 5%, не ниже | 5,5 | Не нормируется |
Таблица 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, спецодежду, фартуки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр (1)3-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 5,0 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Определение массовой доли свободного йода и йодатов
4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кадмий йодистый, не содержащий йодатов, проверенный в условиях данной методики.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Стакан В(Н)-2-100 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
4.6. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., дважды перекристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002%), раствор с массовой долей 10%.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Стакан В(Н)-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в таких же условиях, и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг Сl,
для препарата чистый - 0,025 мг Сl,
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,005 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8. Определение массовой доли магния, меди и свинца
4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Спектропроектор типа ПС-18.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) - в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм, глубиной 7 мм.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальными их массовыми долями, которые определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Чаша 100 по ГОСТ 19908-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление анализируемой пробы
2,00 г препарата помещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают. Подготовленную пробу набивают в кратер нижнего электрода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Масса каждого элемента (Сu, Рb, Mg), введенного в образец, мг | Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % | ||||
| Сu | Рb | Mg | Сu | Pb | Mg |
1 | 0,05 | 0,2 | 0,05 | 0,0005 | 0,002 | 0,0005 |
2 | 0,1 | 0,5 | 0,1 | 0,001 | 0,005 | 0,001 |
3 | 0,2 | 1,0 | 0,2 | 0,002 | 0,010 | 0,002 |
4 | 0,4 | 2,0 | 0,4 | 0,004 | 0,020 | 0,004 |
Содержимое чашки высушивают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 30 мин, охлаждают, количественно переносят в ступку из органического стекла и тщательно перемешивают в течение 4 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.3. Проведение анализа
Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже.
|
|
Сила тока, А | 8±0,5 |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,01 |
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 3,2 |
Дуговой промежуток, мм | 2 |
Экспозиция, с | 30 |
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
4.8.4. Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.
Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабителя (нм):
Mg - 279,55; Сu - 327,39; Pb - 283,31.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9. Определение массовой доли цинка
Таблица 3
|
|
|
Номер раствора | Масса цинка (Zn), введенного в 50 см раствора сравнения, мг | Массовая доля цинка в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 | 0,02 | 0,002 |
2 | 0,04 | 0,004 |
3 | 0,06 | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн" в эмиссионном режиме. Допускается использование других приборов аналогичной чувствительности и точности.
Горелка газовая.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Кадмий йодистый, не содержащий определяемых примесей; или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении растворов сравнения.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10.2. Подготовка к анализу
4.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10.2.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 4
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Масса каждого элемента (Na, K, Са), введенного в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля каждого элемента в растворе сравнения в пересчете на препарат, % | ||||
| Na | K | Са | Na | K | Са |
1 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
2 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
3 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
4 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,010 | 0,010 | 0,010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na - 588,99-589,59; K - 766,49-769,89 и Са - 422,67, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду.
4.10.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах - на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальция и магния (определяют по п.4.8) не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
Раздел 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).