ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка.

ГОСТ 15027.8-77

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

 Методы определения мышьяка

 Non-tin bronze.

Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.8-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1541-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3 утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г., декабре 1990 г. (ИУС 6-83, 6-88, 3-91)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка с предварительной отгонкой его, экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001% до 0,4%) и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005% до 0,4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм

.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм

.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм

в растворе 3 моль/дм

серной кислоты.

Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 см

горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см

этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см

воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 см

раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см

, добавляют 50 см

раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см

.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм

.

Ангидрид мышьяковистый.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм

в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.

Растворы мышьяка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см

раствора едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см

, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Смесь кислот свежеприготовленная; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.

Железо, восстановленное водородом.

Железо хлорное, раствор; готовят следующим образом: 0,75 г железа растворяют в 20 см

концентрированной соляной кислоты с добавкой пероксида водорода. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марки БрКМц 3-1

Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 600 см

и растворяют без нагревания в 10 см

смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 100 см

, прибавляют 10 см

раствора хлорного железа, нагревают до 70 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают несколько раз аммиаком, разбавленным 1:20, затем теплой водой. Осадок гидроксидов растворяют в 25 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5-7 раз горячей водой.

Раствор упаривают до белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до белого дыма.

Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и растворяют остаток в небольшом объеме воды (около 20 см

), раствор переводят в дистилляционную колбу прибора, содержащую 1 г сухой смеси гидразина с бромистым калием, и соединяют колбу с холодильником.

Приливают в колбу 50 см

концентрированной соляной кислоты и отгоняют мышьяк в виде трихлорида, отгоняя 2/3 первоначального объема, при равномерном кипении (для равномерного кипения в колбу помещают стеклянные бусы). Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250 см

, содержащую 25-30 см

воды. Во избежание частичного улетучивания мышьяка присоединяют контрольный приемник с 10-15 см

воды. В обе колбы добавляют по 1-2 капли пероксида водорода. Дистиллят и жидкость контрольного приемника объединяют, приливают 10 см

концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха, не допуская нагревания остатка выше 130 °С. Стакан с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при 120-130 °C. После охлаждения сухой остаток смачивают 1-2 каплями раствора гидроксида натрия, приливают 20 см

воды и кипятят 3-5 мин. Охлажденный раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, до перехода красной окраски индикаторной бумаги конго в синюю и приливают еще 3-5 капель раствора серной кислоты. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

(при массовой доле мышьяка до 0,025% используют весь раствор).

Раствор в мерной колбе доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (табл.1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

добавляют 35 см

реакционной смеси и нагревают на водяной бане 10-15 мин для развития окраски.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %	Объем аликвотной части раствора, см	Масса навески, соответствующая взятой аликвотной части, г
До 0,025	Весь раствор	0,2
Св. 0,025 " 0,05	20	0,04
"   0,05   " 0,20	10	0,02
"   0,20   " 0,40	5	0,01

Окрашенный раствор охлаждают, доливают реакционной смесью до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 600 или 750 нм в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3.2. Для бронз марок БрКМц 3-1

Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см

фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают почти досуха. Затем приливают 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 50 см

воды и небольшом количестве соляной кислоты, разбавленной 1:2, раствор переносят в стакан вместимостью 600 см

и продолжают анализ, как указано в п.2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см

помещают по 0,2 г меди, наливают стандартный раствор Б в количестве 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

, приливают по 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После растворения пробы вводят по 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и наливают до выделения белого дыма серной кислоты. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

Примечание. При построении градуировочного графика анализ бронзы марки БрКМц 3-1, указанный в п.2.3.2, проводят в платиновых чашках и вводят по 1 г меди.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %	, %	, %
До 0,005	0,001	0,001
Св. 0,005  "   0,01	0,0015	0,002
"   0,01    "   0,02	0,004	0,006
"   0,02    "   0,05	0,007	0,01
"   0,05    "   0,15	0,01	0,01
"   0,15    "   0,40	0,02	0,03

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидроксидом железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 6 моль/дм

раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм

.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм

в растворе 6 моль/дм

серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония см. в п.2.2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 0,12 моль/дм

в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 500 см

концентрированной соляной кислоты. Раствор готовят в день применения.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм

.

Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см

раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см

сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см

. Применяют свежеприготовленный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, раствор 100 г/дм

; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см

воды и 5 см

концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см

.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм

.

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм

в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы мышьяка (приготовление см.

 в п.2.2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марок БрКМц 3-1 и БрС30

Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, добавляют 1 см

раствора железоаммонийных квасцов (если железо не является одним из компонентов бронзы), 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло и стенки стакана водой и разбавляют водой до объема 150 см

. К полученному раствору добавляют раствор аммиака до образования темно-синего аммиачного комплекса меди и выдерживают раствор в течение 30 мин при 50-60 °С для коагуляции осадка гидроксида железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок на фильтре растворяют в 20-25 см

горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5-7 раз горячей водой.

Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, обмывают стенки стакана водой, снова повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5-10 см

воды, добавляют в стакан 0,2-0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5-10 мин. Растворы охлаждают.

При массовой доле мышьяка в бронзе до 0,025% для анализа используют весь раствор, при массовой доле мышьяка от 0,025% и выше раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см

, доливают до метки водой, перемешивают и для анализа отбирают аликвотную часть 5 см

(при массовой доле мышьяка от 0,025% до 0,1%), 2,5 см

(от 0,1% до 0,2%) и 1 см

(от 0,2% до 0,4%).

Весь раствор или аликвотную часть помещают в делительную воронку вместимостью 250 см

, стенки стакана ополаскивают 5 см

воды. Если используют не весь раствор, а аликвотную часть, то добавляют 20 см

серной кислоты, разбавленной 1:4. Прибавляют 60 см

раствора йодистого калия, 30 см

четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100-150 см

, а в первую добавляют 15 см

четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты промывают в течение 2 мин с 20 см

раствора, который получают смешиванием трех частей раствора йодистого калия и одной части воды. Промытый органический слой сливают в третью делительную воронку вместимостью 100-150 см

, приливают 15 см

воды и проводят реэкстракцию мышьяка встряхиванием в течение 2 мин. Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100-150 см

и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, которую затем устраняют, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. К полученному раствору добавляют 4 см

свежеприготовленного гидразин-молибдатного раствора и колбу с реакционной смесью помещают в кипящую водяную баню. Через 10-15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (

=656-700 нм) в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для бронзы марки БрКМц 3-1

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см

фтористоводородной кислоты. После растворения приливают 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в небольшом количестве воды и раствор переносят в стакан вместимостью 250 см

. Добавляют 1 см

раствора железоаммонийных квасцов, разбавляют водой до 150 см

и продолжают анализ, как указано в п.3.3.1, используя для анализа весь раствор.

3.3.3. Для бронзы марки БрС30

Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 см

. После растворения удаляют оксиды азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

, обмывая стакан водой. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и перемешивают, отбирают аликвотную часть раствора 10 см

(или 5 см

, если массовая доля мышьяка свыше 0,1%) в стакан вместимостью 250 см

, добавляют 10 см

прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воду до объема около 100 см

и выделяют основную массу меди и свинца электролизом в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды из промывалки небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 1 см

раствора железоаммонийных квасцов и аммиака, продолжая анализ, как указано в п.3.3

.1.

3.3.4. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 см

помещают по 0,2 г меди (при анализе бронзы марки БрКМц 3-1 по 1 г), добавляют по 1 см

раствора железоаммонийных квасцов и вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора Б. В каждый стакан добавляют по 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроксидом железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 80 г/дм

, свежеприготовленный.

Железо, восстановленное водородом.

Железо хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см

соляной кислоты с добавлением раствора пероксида водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

и доливают водой до метки.

1 см

раствора содержит 0,003 г железа.

Мышьяка оксид.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 см

раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см

воды, 10 см

раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доливают водой до метки.

1 см

раствора содержит 0,001 г мышья

ка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05%

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см

и растворяют при нагревании в 40 см

смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см

, добавляют 10 см

раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимого аммиачного комплекса меди и добавляют еще 5 см

в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см

горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см

и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают аликвотную часть раствора и помещают в мерную колбу (см. табл.3), доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).

Таблица 3

Массовая доля мышьяка, %	Объем аликвотной части раствора, см	Вместимость мерной колбы, см
От 0,005 до 0,05	Весь раствор	-
Св. 0,05   "   0,25	5	25
"   0,25   "   0,4	5	50

Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см

раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см

фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см

серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см

воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см

, добавляют 10 см

раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п.4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см

помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см

стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю мышьяка (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- коэффициент разбавления;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы,

г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 3).