ГОСТ 5869-77 Реактивы. Ангидрид фталевый. Технические условия.
ГОСТ 5869-77
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ
Технические условия
Reagents. Phtalic anhydride. Specifications
ОКП 26 3492 0260 01
Срок действия с 01.07.78
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N б/н Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
ИРЕА
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. N 1499
3. Срок проверки 1993 г.
Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 5869-67
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1 | |
3.3.1.1 | |
3.2.1.1, 3.3.1.1 | |
2.1.3.1, 4.1 | |
3.3.2.1 | |
3.3.2.1 | |
3.2.1.1, 3.2.2.1 | |
ГОСТ 4517-75 | 3.2.2.1 |
3.2.1.1 | |
3.2.1.1, 3.2.2.1 | |
ГОСТ 5854-78 | 3.3.1.1 |
3.2.1.1, 3.3.1.1 | |
3.2.1.1 | |
3.3.1.1 | |
3.8 | |
3.6 | |
3.7 | |
3.9 | |
3.2.1.1, 3.2.2.1 | |
3.4 | |
3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1 | |
3.3.2.1 | |
ГОСТ 24104-80 | 3.1а |
3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1 | |
3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1 | |
3.3.2.1 | |
3.1а | |
3.3.2.1 | |
3.5 |
6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 28.04.87 N 1457
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1982 г., апреле 1987 г. (ИУС 12-82, 8-87)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на реактив - фталевый ангидрид, представляющий собой кристаллический порошок или чешуйки белого цвета; растворим в спирте, бензоле; труднорастворим в холодной воде, лучше - в горячей.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 148,12.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Фталевый ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям фталевый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3492 0262 10 | Чистый (ч.) ОКП 26 3492 0261 00 |
1. Массовая доля фталевого ангидрида (С Н О ), % | 99,8-100,2 | 99,7-100,5 |
2. Массовая доля малеинового ангидрида (С Н  О ), %, не более | 0,1 | 0,2 |
3. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1 °С) | 130-132 | 129-132 |
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,005 | 0,050 |
5. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более | 0,001 | 0,005 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,010 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | Не нормируется |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов для препарата ч.д.а. проводится только по требованию потребителей.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104-80.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 265 г.
Массовую долю фталевого ангидрида определяют сразу же после вскрытия банки.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли фталевого ангидрида
3.2.1. Метод обратного титрования
3.2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Диметиловый желтый (диметиламиноазобензол), индикатор.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.
Метиленовый голубой (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Колбы Кн-1-250-29/32, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-2-50, 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.2.1.2. Проведение анализа
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.
3.2.1.3. Обработка результатов
1,51 - коэффициент пересчета молекулярной массы малеинового ангидрида на молекулярную массу фталевого ангидрида.
0,95.
3.2.1.1.-3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Метод прямого титрования
3.2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колбы Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2.2. Проведение анализа
3.2.2.3. Обработка результатов.
1,51 - коэффициент пересчета молекулярной массы малеинового ангидрида на молекулярную массу фталевого ангидрида;
При разногласиях в оценке массовой доли фталевого ангидрида анализ проводят методом прямого титровани
я.
3.2.2.1.-3.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли малеинового ангидрида
3.3.1. Полярографический метод
3.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф любого типа: катод - ртутный капающий электрод;
анод - насыщенный каломельный электрод.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Ангидрид малеиновый по ГОСТ 5854-78.
Колбы мерные 2(1)-1000-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6-2-10 и 8-2-0,1 (0,2) по ГОСТ 20292-74.
Стакан В(Н)-1-150 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм N 2).
3.3.1.2. Подготовка к анализу
Измеряют высоты волн и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу малеинового ангидрида в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие высоты волн в миллиметрах
.
3.3.1.3. Проведение анализа
Температура и быстрота образования ртутных капель должны быть во время всего определения одинаковы
.
3.3.1.4. Обработка результатов
3.3.1.3; 3.3.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Химический метод
3.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Бюретка 1-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-
74.
3.3.2.2. Проведение анализа
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность при титровании контрольного и анализируемого растворов не будет превышать:
При разногласиях в оценке массовой доли малеинового ангидрида анализ проводят полярографическим методом
.
3.3.2.1; 3.3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 в фарфоровом тигле из навески массой 20,00 г для препарата квалификации чистый для анализа и 2,00 г для препарата квалификации чистый с предварительным удалением фталевого ангидрида на песчаной бане. Прокаливание ведут при 600-700 °С.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг.
Допускается проводить определение из остатка после удаления фталевого ангидрида 2,2’-дипиридиловым методом с предварительным восстановлением аскорбиновой кислотой.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ проводят сульфосалициловым методом.
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,05 мг,
ы.
3.5.-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8313, серийный номер ООН 2214).
(Поправка. ИУС N 3-90).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фталевого ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Гарантийный срок хранения фталевого ангидрида - два месяца со дня изготовления в таре 2-1, 2-2, 2-9 и шесть месяцев - в таре 2-4.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Для тушения применяют распыленную воду или воздушно-механическую пену.
6.3. При работе с фталевым ангидридом необходимо обеспечить герметизацию аппаратуры, механизацию отгрузки, общеобменную, а в местах возможного пыления и местную вытяжную вентиляцию.
6.4. При отборе проб, анализе и применении фталевого ангидрида необходимо применять индивидуальные средства защиты: противопылевые респираторы, очки, резиновые перчатки, спецодежду, а также соблюдать правила личной гигиены.
Все лабораторные работы следует проводить в вытяжном шкафу.