ГОСТ 27395-87 Почвы. Метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа по Веригиной-Аринушкиной.

ГОСТ 27395-87

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа по Веригиной-Аринушкиной

Soils. Method for determination of mobile two-trivalent iron compounds after Verigina-Arinushkina

0017*

Срок действия с 01.07.88

до 01.07.93*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

З.П.Антонова (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Ю.В.Федорин, канд. с.-х. наук; С.И.Носов, канд. экон. наук; В.Д.Скалабан, канд. биол. наук; Г.В.Добровольский, чл.-корр. АН СССР; Д.С.Орлов, д-р биол. наук, проф.; Л.А.Воробьева, д-р биол. наук; Г.В.Мотузова, канд. биол. наук; Л.Л.Шишов, чл.-корр. ВАСХНИЛ, проф.; В.А.Большаков, д-р биол. наук; Т.Г.Дементьева, канд. биол. наук; Ю.И.Водяницкий, канд. техн. наук; С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.09.87 N 3524

3. Срок первой проверки - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах при выполнении почвенных, мелиоративных, агрохимических и других обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на почвы, содержащие карбонаты.

Сущность метода заключается в извлечении подвижных соединений двух- и трехвалентного железа из почвы раствором серной кислоты

(1/2H

SО

) = 0,1 моль/дм

при соотношении почва : раствор 1:10 для минеральных почв и 1:50 для торфяных почв, времени взбалтывания 5 мин с последующим определением в вытяжках двухвалентного железа фотометрически с

,

-дипиридилом или

-фенантролином и суммы двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом.

Суммарная погрешность метода, выражаемая коэффициентом вариации, составляет при массовой доле железа в почве до 2‰ - 15%, свыше 2‰ - 10%.

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Условия отбора проб и доставки их в лабораторию должны исключать возможность окисления двухвалентного железа в период от отбора проб до начала анализа. Пробы почв поступают в лабораторию в герметически закрытых емкостях, например, в металлических стаканах с крышками, залитыми парафином или замазкой. Анализы проводят не позднее одних суток после отбора проб. Хранят пробы в прохладном помещении, при этом должно быть исключено попадание на них прямых солнечных лучей.

Точечные пробы на анализ отбирают не менее чем из пяти мест каждого стакана. Масса объединенной пробы - 5 г.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин

или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой циклов 75 мин

для перемешивания почвы с экстрагирующим раствором;

фотоэлектроколориметр или другой аналогичный прибор по ГОСТ 12083-78, позволяющий работать при длине волны 512-522 нм;

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единиц рН;

атомно-абсорбционный спектрофотометр С-112, С-115 или другой аналогичный прибор;

лампа с полым катодом для определения железа;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан бытовой в баллоне;

колбы наливные мерные 2-го класса точности с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100, 250, 500 см

и 1 дм

по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 см

по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20 см

исполнения 4, 6, 7 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

бюретки вместимостью 5, 10, 50 см

исполнения 4 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

воронки стеклянные исполнения 2 диаметром 110 мм по ГОСТ 25336-82;

цилиндры мерные вместимостью 50-250 см

по ГОСТ 1770-74;

фильтры обеззоленные, белая лента, диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марок ФОС или ФОМ по ГОСТ 12026-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

,

-дипиридил, ч.д.а.;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, ч.д.а.;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;

индикатор тимолблау (тимоловый синий), ч.д.а.;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.;

натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199-78, ч.д.а.;

борная кислота по ГОСТ 9656-75, ч.д.а.;

серная кислота по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;

соляная кислота по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;

уксусная ледяная кислота по ГОСТ 19814-74, ч.д.а.;

-фенантролин, ч.д.а.;

соль Мора по ГОСТ 4208-72, х.ч.;

фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой долей 2%;

стандарт-титр гидроокиси натрия 0,1 моль/дм

;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации

(1/2H

SO

) = 0,1 моль/дм

2,8 см

концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, наполовину заполненную дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Концентрацию кислоты проверяют титрованием по ГОСТ 25794.1-83. Допускается использование раствора серной кислоты с молярной концентрацией от 0,09 до 0,11 моль/дм

.

3.2. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 5,5-5,6

(300,0±0,1) г уксуснокислого трехводного натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, растворяют в 500 см

дистиллированной воды, приливают (25,0±0,1) см

ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3.3. Приготовление раствора

,

-дипиридила с массовой долей 0,5%

(0,50±0,01) г

,

-дипиридила растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 3-4 см

соляной кислоты

(НСl) = 0,1 моль/дм

, доводят объем дистиллированной водой до 100 см

и перемешивают раство