ГОСТ Р 51487-99 Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа.
ГОСТ Р 51487-99
Группа Н69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ
Метод определения перекисного числа
Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value
ОКС 67.200.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 2001-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 643-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998* "Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа"
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003 .
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ИСО 661-89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы
ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб
_______________
* Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.
3 Сущность метода
Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и изооктана или хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.
4 Определение
В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:
5 Правила приемки и методы отбора проб
5.1 Правила приемки и отбор проб:
- растительных масел - по ГОСТ 5471;
- животных жиров - по ГОСТ 8285.
При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.
6 Реактивы
6.1 Кислота уксусная по ГОСТ 61 х.ч., ледяная, не содержащая кислорода.
6.2 Изооктан по ГОСТ 4095 или хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанные, не содержащие кислорода.
6.3 Смесь уксусной кислоты с изооктаном (хлороформом) 60:40 объемная доля, приготовленная смешиванием 3 объемов уксусной кислоты (6.1) и 2 объемов изооктана (хлороформа) (6.2).
6.4 Калий йодистый по ГОСТ 4232 х.ч., раствор насыщенный, свежеприготовленный и раствор массовой долей 50-55%, свежеприготовленный или проверенный по 8.1.1.
6.6 Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу массой вещества в ампуле 0,1 г-экв. (0,1 г-моль).
6.7 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 0,5%.
6.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7 Аппаратура
7.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
7.2 Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
7.3 Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.
7.4 Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).
7.5 Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2, 3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.
7.6 Пипетки 2-2-1(2)-1 по ГОСТ 29227.
7.7 Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
7.8 Секундомер.
7.9 Часы песочные на 1 и 5 мин.
Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.
8 Подготовка к определению
8.1 Приготовление и проверка растворов
- из серноватистокислого натрия-реактива;
- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.
8.1.3.1 Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по ГОСТ 25794.2 (2.11).
8.1.3.2 Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.
8.1.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия
По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет не менее 0,9, раствор может быть использован.
Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.
8.2 Подготовка испытуемой пробы
Подготовка испытуемой пробы по ИСО 661.
Если лабораторная проба предназначена не только для определения перекисного числа, но и других показателей, испытуемую пробу для определения перекисного числа отбирают первой.
Твердые жиры не следует расплавлять. Отбирают часть жира из середины лабораторной пробы, не допуская попадания жира с поверхности в испытуемую пробу. Немедленно переносят испытуемую пробу в коническую колбу и закрывают ее.
Частично твердые лабораторные пробы гомогенизируют перемешиванием при легком нагревании, если это необходимо, стараясь удалить воздух из пробы. Испытуемую пробу отбирают из середины лабораторной пробы.
Если растительное масло прозрачное, лабораторную пробу хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5)°С. Испытуемую пробу отбирают пипеткой из середины лабораторной пробы.
Все лабораторные пробы хранят в холодильнике в склянках из темного стекла с притертыми крышками не более 5 дней.
9 Проведение определения
Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.
9.1 Массу навески продукта, необходимую для определения, в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа, определяют по таблице 1.
Таблица 1 - Масса навески продукта и точность взвешивания
|
|
|
Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль ( О)/кг | Масса навески продукта, г | Точность взвешивания, г |
От 0 до 6 | 5,0-2,0 | ±0,01 |
Св. 6 до 10 | 2,0-1,2 | ±0,01 |
" 10 до 15 | 1,2-0,8 | ±0,01 |
" 15 до 25 | 0,8-0,5 | ±0,001 |
" 25 до 45 | 0,5-0,3 | ±0,001 |
9.2 Проведение определений
9.2.1 Метод с применением изооктана
Примечание - Допускается добавление небольших количеств поверхностно-активных веществ к реакционной смеси для замедления расслоения фаз и сокращения времени высвобождения йода.
9.2.2 Метод с применением хлороформа
Навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 1, на весах (7.1) взвешивают в коническую колбу (7.2). Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то навеску продукта взвешивают в стаканчик (7.4). В случае, если взвешивание производилось в стаканчике, то его вместе с навеской помещают в колбу.
9.3 Контрольное определение
10 Обработка результатов
10.2 За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисление выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
11 Точность определения
11.1 Повторяемость
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать при доверительной вероятности 0,95, %:
- для метода с применением изооктана:
- для метода с применением хлороформа:
11.2 Воспроизводимость
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности 0,95, %:
- для метода с применением изооктана:
- для метода с применением хлороформа:
12 Требования техники безопасности
12.1 Изооктан горюч, легковоспламеним, токсичен при вдыхании и попадании в органы пищеварения.
12.2 Хлороформ негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.
12.3 Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом. Оказывает сильное раздражающее действие на кожу и ткани.
12.4 Работа с изооктаном, хлороформом и уксусной кислотой проводится с соблюдением правил личной гигиены. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
|
|
|
|
УДК 664.34.001.4:006.354
| ОКС 67.200.10 | Н69 | ОКСТУ 9109 |
Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, растительные масла, животные жиры, химический анализ, определение, перекисное число | |||