ГОСТ 11739.7-99
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения кремния
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28 мая 1999 г.)
За принятие проголосовали:
| |
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Грузия | Грузстандарт |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 6 сентября 1999 г. N 288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.7-82
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,02 до 1,0%), гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,3 до 25,0%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0% и от 1,0 до 25,0%) методы определения кремния.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 10931-74 Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением:
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения кремния
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
рН-метр.
Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм 
, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде: 320 г гидроокиси натрия помещают в сосуд вместимостью 1000 см
, приливают осторожно, порциями, при охлаждении 800 см
воды, после полного растворения охлаждают, доливают водой до 1000 см
и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см
раствора соответствовали (10,0±0,1) см
раствора азотной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм
.
В коническую колбу вместимостью 250 см
помещают 10,0 см
раствора гидроокиси натрия, приливают 100 см
воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см , раствор молярной концентрации 8 моль/дм
: 540 см
азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
помещают 10,600 г безводного углекислого натрия, приливают 100 см
воды, после полного растворения охлаждают, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую. Теоретический объем раствора азотной кислоты для указанного количества безводного углекислого натрия равен 25,0 см
. В случае необходимости концентрацию раствора азотной кислоты регулируют добавлением воды или кислоты до достижения требуемой молярной концентрации.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см , раствор 1:99 и раствор молярной концентрации 4,4 моль/дм
: 352 см
соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см
раствора соответствовали (11,0±0,1) см
раствора гидроокиси натрия.
В коническую колбу вместимостью 250 см
помещают 20,0 см
раствора соляной кислоты, приливают до 100 см
воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм
до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см , раствор молярной концентрации 4 моль/дм
: 225 см
серной кислоты осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, содержащую 500 см
воды, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см
раствора соответствовали (10,0±0,1) см
раствора гидроокиси натрия.
В коническую колбу вместимостью 250 см
помещают 10,0 см
раствора серной кислоты, приливают до 100 см
воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм
до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм
свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, доводят объем до 100 см
и перемешивают.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм .
Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Пиросульфит натрия по ГОСТ 11683, раствор 112,5 г/дм : 90 г пиросульфита натрия растворяют в 800 см
воды.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм .
1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота: 14 г сернистокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в 100 см
воды, добавляют 1,5 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты и 800 см
раствора пиросульфита натрия. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 1 мес.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Раствор фона (основной раствор)
Получение раствора фона (основного раствора) для градуировочного графика: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 400 см
помещают 40,0 см
раствора гидроокиси натрия, приливают 200 см
воды, 54,0 см
раствора азотной кислоты и 40,0 см
раствора соляной кислоты. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 106 г/дм с рН 7,2: 53 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 500 см
, приливают 250 см
воды, 30 см
раствора гидроокиси натрия, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до 350 см
и перемешивают. Значение рН (7,2±0,1) устанавливают с помощью рН-метра, добавляя по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия. Полученный раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см
, промывают фильтр 2-3 раза водой, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм
, приливают 400 см
воды, нагревают до температуры (80±2)°С, растворяют при перемешивании палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через плотный фильтр ("синяя лента") в стакан, содержащий 300 см
этилового спирта. Раствор охлаждают до температуры (10±2)°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности ("белая лента").
Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см
, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрыв вторым листом, и высушивают на воздухе в течение 8-10 ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931, раствор 145 г/дм : 145 г реактива растворяют в 700 см
горячей воды, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывая холодной водой, в мерную колбу вместимостью 1000 см
. Доливают водой до метки, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду. рН раствора должен быть не более 8, его устанавливают с помощью рН-метра.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Метиловый красный, раствор 0,2 г/дм
: 0,02 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
и растворяют в 60 см
этилового спирта. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
, приливают 300 см
горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния, готовят одним из ниже перечисленных способов.
Раствор А: 0,2140 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре (1000±10)°С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г смеси углекислого натрия и углекислого калия, взятых в равных количествах, в муфельной печи при температуре (700±10)°С до получения прозрачной массы.
После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см
раствора содержит 0,0001 г кремния.
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением в полиэтиленовой посуде.
1 см
раствора содержит 0,00001 г кремния.
Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].
Раствор А
: 1 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см
, растворяют в 100 см
воды, приливают 1 см
раствора гидроокиси натрия и фильтруют через плотный складчатый фильтр ("синяя лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см
раствора содержит 0,0001 г кремния.
Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см
помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см
, приливают 10 см
соляной кислоты, перемешивают, выпаривают досуха, приливают 10 см
соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см
соляной кислоты, 100 см
горячей воды, перемешивают и выдерживают 40 мин при температуре 50-60°С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, приготовленным по 5.2, и промывают восемь раз горячим раствором соляной кислоты 1:99.
Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платиновом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100°С в течение 30 мин. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют при помощи полиэтиленовой пипетки десять капель фтористоводородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100°С в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Массовую концентрацию кремния
, г/см
, вычисляют по формуле
, (1)
где
- масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4675 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
- объем стандартного раствора, взятый для определения кремния, см
.
Раствор Б
: 10 см
раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением в полиэтиленовой посуде, массовую концентрацию раствора А
вычисляют по формуле 1.
