ГОСТ 14047.3-81 Концентраты свинцовые. Методы определения золота и серебра.

ГОСТ 14047.3-81

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

 Методы определения золота и серебра

 Lead concentrates. Methods for the determination of gold and silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 27.02.81 N 1091

Изменение N 3 ГОСТ 14047.3-81 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12-97 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали     

3 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.3-77

4 Срок проверки - 01.01.2003

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7 ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., мае 1990 г., феврале 2000 г. (ИУС 3-87, 8-90, 4-00)

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает пробирно-гравиметрический метод определения золота от 1 г и выше и серебра от 10 г и выше на 1 т концентрата; пробирно-фотометрический метод определения золота от 0,02 до 1 г на 1 т концентрата; пробирно-атомно-абсорбционный метод определения золота от 0,04 до 100 г на 1 т концентрата; экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения золота от 0,05 до 100 г на 1 т концентрата и атомно-абсорбционный метод определения серебра от 10 до 3000 г на 1 т концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Отбор проб - по ГОСТ 14180.

1.3. Взвешивание навесок массой более 10 г производят с погрешностью не более 0,02 г.

1.4. Определение золота и серебра проводят в трех навесках.

1.5. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Точность анализа контролируют по стандартным образцам состава свинцовых концентратов не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе. Анализ стандартного образца проводят одновременно с анализом проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более, чем на

, где

- погрешность аттестации стандартного образца,

- допускаемое расхождение между результатами анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

Метод основан на сплавлении свинцового концентрата при 1000-1100 °С с шихтой, содержащей металл-коллектор благородных металлов - свинец, и купеляции сплава на капели при 900-950 °С с получением золото-серебряного королька и дальнейшем растворении серебра в азотной или серной кислотах.

Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Печь тигельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С;

Шкаф сушильный лабораторный.

Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый ТПП.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.

Весы микроаналитические с погрешностью взвешивания не более 0,02 мг.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10 см

по ГОСТ 9147.

Тигли шамотовые конической формы вместимостью 500 см

.

Капели периклазовые размером верхнего диаметра 35-38 мм, нижнего 28-30 мм, глубиной 10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85% периклаза по ГОСТ 4689 и 15% портландцемента марки не ниже 400 по ГОСТ 10178, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0071 по ГОСТ 6613, с добавлением 10% воды; перед употреблением капели должны быть высушены.

Изложница стальная коническая верхним диаметром 70 мм, высотой 150 мм.

Щипцы стальные для тиглей.

Щипцы стальные для капелей.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Молоток шлифовальный для расковки королька.

Пинцет.

Фольга свинцовая толщиной 0,1-0,3 мм, изготовленная в лаборатории из свинца марки не ниже СО по ГОСТ 3778.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не ниже х.ч. и разбавленная 1:6.

Кислота серная по ГОСТ 4204, не ниже х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, не ниже х.ч., разбавленная 1:1 и 1:7.

Кислота золотохлористоводородная.

Бура по ГОСТ 8429, предварительно прокаленная.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.

Свинец (II) окись.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Гидразина дигидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 4%.

Серебро зернистое марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую 1-2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50-100 см

воды в колбе вместимостью 250 см

, затем приливают 5 см

соляной кислоты и выпаривают до консистенции сиропа. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см

соляной кислоты до влажной соли. К остатку приливают 100-150 см

воды и раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр, промывая его 2-3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают 30-40 см

раствора дигидрохлорида гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр. Осадок золота на фильтре промывают 3-4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, сушат в шкафу при 105-110

°

С в течение 30 мин и озоляют фильтр при 700

°

С в течение 20-30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления стандартных растворов и определения потерь при купелировании.

Стекло оконное по ГОСТ 111, измельченное до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 014 по ГОСТ 6613.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 25 г (при массе серебра менее 1000 г на 1 т концентрата) или 15 г (при массе серебра более 1000 г на 1 т концентрата) перемешивают с 65 г соды, 40-75 г окиси свинца, 20 г буры, 10 г стекла и необходимым количеством (для получения веркблея массой 35-40 г) азотнокислого натрия или калия.

Массу азотнокислого натрия (

) в граммах вычисляют по формуле

,

где 3,5 - коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия, необходимого для окисления серы;

- массовая доля серы в свинцовом концентрате, %;

- масса навески концентрата, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают в шамотовый тигель и плавят в тигельной печи при 1000-1100 °С в течение 35-45 мин. Плавление необходимо проводить осторожно, так как оно протекает с выделением газов. Процесс считается оконченным, когда прекратится выделение газов. Расплав выливают в изложницу с коническим гнездом, где восстановленный свинец собирается на дне. После затвердения свинец отделяют, очищают от шлака и придают ему форму кубика.

Сплав свинца помещают в муфельную печь на купель, предварительно нагретую в течение 10 мин до 900-950 °С, и выдерживают при закрытой дверце 2-3 мин. Температура при этом не должна быть ниже 900 °С. После того как сплав свинца расплавится окончательно, купелирование ведут при приоткрытых дверцах печи, повышая температуру к концу купелирования до 950 °С.

После удаления последних следов свинца, что заметно по бликованию, последующему потемнению и затвердению золото-серебряного королька, капель постепенно двигают к устью печи, чтобы не произошло разбрызгивания серебра вследствие выделения кислорода, поглощаемого им при высоких температурах. Затем капель извлекают из печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с капели, очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают на наковальне в тонкую пластинку и взвешивают на микроаналитических весах. Полученная масса составляет суммарную массу золота и серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2.2. В фарфоровый тигель наливают 6 см

разбавленной 1:6 азотной или 25 см

серной кислоты и нагревают на плите до температуры 60-70

°

С, опускают золото-серебряную пластинку, полученную по п.2.2.1. Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до кипения, до полного растворения серебра и образования золотой корточки. Затем сливают из тигля раствор серебра, оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией горячей водой, осторожно подсушивают на плите и прокаливают в печи при 400-500

°

С в течение 3-5 мин. После охлаждения золото ссыпают на чашку микроаналитических весов и взвешивают.

Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота.

2.2.3. Если масса золота более 80 г и серебра более 600 г на 1 т концентрата, то одновременно с анализом свинцового концентрата проводят два контрольных анализа для определения потерь золота и серебра при купелировании. Для этого серебро и золото (массой, соответствующей ожидаемой массе в анализируемом концентрате) завертывают в свинцовую фольгу массой 30-35 г и купелируют в условиях анализа.

Потерю в массе золота и серебра при купелировании контрольной пробы прибавляют к результату анализа свинцового концентрата.

Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт с целью определения содержания серебра в окиси свинца и свинцовой фольге. Результат контрольного опыта вычитают из результата анализа свинцового концентрата.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массу золота (

) в граммах на 1 т свинцового концентрата вычисляют по формуле

,

где

- масса королька золота, мг;

- масса навески концентрата, г.

2.3.2. Массу серебра (

) в граммах на 1 т свинцового концентрата вычисляют по формуле

,

где

- суммарная масса золото-серебряного королька, мг;

- масса королька золота, мг;

- масса серебра в контрольном опыте, мг;

- масса навески концентрата, г.

2.3.3. Допускаемые расхождения между наиболее отличающимися результатами трех параллельных определений и между двумя результатами анализа не должны превышать значений величин, указанных в табл.1 и 2.

Таблица 1

Допускаемые расхождения при определении золота

Таблица 2

Допускаемые расхождения при определении серебра

Если расхождение между наиболее отличающимися результатами параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют в новых навесках.