ГОСТ 15934.3-80
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения молибдена
Copper concentrates.
Method for determination of molybdenum
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, И.И.Лебедь
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.3-70
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 2077-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 7-85, 6-90)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7%.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена (
) с роданидом после предварительного отделения молибдена от примесей спеканием навески концентрата со смесью углекислого калия, углекислого натрия и оксида цинка и последующего выщелачивания спека водой или кислотным разложением материала навески.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм 
.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 250 г/дм .
Молибден.
Стандартные растворы молибдена:
раствор А; 0,100 г молибдена растворяют в 10 см
разбавленной 1:1 азотной кислоты, приливают 20 см
разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 5 см
воды и выпаривание повторяют. Остаток охлаждают, приливают 10-20 см
разбавленной 1:1 серной кислоты, переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см
раствора А содержит 0,1 мг молибдена;
раствор Б; пипеткой отбирают 10 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой. 1 см
раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 50 г/дм .
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм , подкисленный 5-7 каплями серной кислоты.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 10 г/дм .
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 30 г/дм .
Смесь для спекания: углекислый натрий и углекислый калий хорошо перемешивают в соотношении 1:1. Полученную смесь смешивают с оксидом цинка в соотношении 3:2.
Цинка оксид по ГОСТ 10262.
.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеска медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли молибдена указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля молибдена, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см |
До 0,01 | 1 | 25 |
Св. 0,01 " 0,04 | 1 | 20 |
" 0,04 " 0,08 | 0,5 | 20 |
" 0,08 " 0,15 | 0,5 | 10 |
" 0,15 " 0,3 | 0,25 | 10 |
" 0,3 " 0,7 | 0,25 | 5 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Навеску концентрата помещают в фарфоровый глазурованный тигель, на дне которого находится 0,5 г смеси для спекания. Туда же прибавляют еще смесь для спекания (в десятикратном количестве по отношению к навеске), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сверху присыпают 0,5 г той же смеси.
Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температуру до 700-750 °С и выдерживают 2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см
, наливают 50-70 см
воды и кипятят до отделения спека от тигля.
Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение 30 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см
, охлаждают, доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают и снова фильтруют через сухой плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2а. При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 1-2 г помещают в стакан вместимостью 200 см
, приливают 30-50 см
смеси соляной и азотной кислот 1:3 и выпаривают раствор при нагревании до объема 3-5 см
. Добавляют 10-15 см
раствора серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты.
После охлаждения приливают 40-50 см
воды и кипятят до растворения сульфатов. Охлаждают, фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают 5-7 раз раствором серной кислоты 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2б. Аликвотную часть в соответствии с табл.1 раствора, полученного по п.3.2, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по лакмусовой бумаге и добавляют еще 20 см
раствора серной кислоты (1:1). Аликвотную часть раствора, полученного по п.3.2а, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по лакмусовой бумаге, затем добавляют 20 см
раствора серной кислоты (1:1) и приливают 2-3 см
раствора лимонной кислоты.
Нейтрализованную аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 2,5 см
раствора винной кислоты, 0,5 см
раствора сернокислой меди и 15 см
раствора тиомочевины, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см
раствора роданистого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 470 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу молибдена устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2
).
3.3. Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы вместимостью по 100 см
микробюреткой отмеривают 1, 3, 6 и 9 см
стандартного раствора Б. Пятая колба служит для проведения контрольного опыта.
Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия (по лакмусовой бумаге), затем добавляют по 20 см
разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы охлаждают, приливают по 2,5 см
раствора винной кислоты, по 0,5 см
раствора сернокислой меди и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю молибдена (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем мерной колбы, см
;
- объем аликвотной части раствора, см
;
- масса навески концентрата, г.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля молибдена, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| параллельных определений | анализов |
От | 0,001 | до | 0,002 | включ. | 0,0007 | 0,0009 |
Св. | 0,002 | " | 0,004 | " | 0,001 | 0,002 |
" | 0,004 | " | 0,008 | " | 0,002 | 0,003 |
" | 0,008 | " | 0,016 | " | 0,004 | 0,006 |
" | 0,016 | " | 0,030 | " | 0,006 | 0,009 |
" | 0,03 | " | 0,06 | " | 0,01 | 0,02 |
" | 0,06 | " | 0,12 | " | 0,02 | 0,04 |
" | 0,12 | " | 0,24 | " | 0,04 | 0,06 |
" | 0,24 | " | 0,50 | " | 0,06 | 0,08 |
" | 0,50 | " | 1,00 | " | 0,08 | 0,10 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в квартал.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
