ГОСТ 14260-89 Плоды перца стручкового. Технические условия.

ГОСТ 14260-89

Группа Р66

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПЛОДЫ ПЕРЦА СТРУЧКОВОГО

 Технические условия

 Fruits of pepper. Specifications

ОКП 93 7764 0191 08

          93 7764 0291 05

Дата введения 1990-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Георгиевский; И.П.Ковалев, канд. хим. наук; Ю.В.Шостенко, канд. хим. наук; В.А.Данельянц, канд. хим. наук; Л.Я.Черныш; Е.Я.Ладыгина; Л.П.Сало, ст. науч. сотр.; И.Д.Козловский; В.М.Некрашевич

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 N 832

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14260-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на зрелые высушенные плоды горьких сортов культивируемого однолетнего растения стручкового перца (Capsicum annuum L) семейства пасленовых (Solanaccae), предназначенные для использования в качестве лекарственного сырья.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Характеристики

По органолептическим и физико-химическим показателям плоды перца должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.2. Требования безопасности

При работе с плодами перца необходимо применять противопылевые  респираторы Ф-62ш, так как плоды стручкового перца вызывают сильное раздражение слизистых оболочек и чихание.

1.3. Анатомическое строение плода перца (черт.1, 2, 3).

Анатомическое строение плода стручкового перца

1 - экзокарпий; 2 - эндокарпий; 3 - клетка мезокарпия с хромопластами и жирным маслом

Черт.1

Анатомическое строение плода стручкового перца

Черт.2

Анатомическое строение плода перца стручкового

  1 - эпидермис чашечки; 2 - головчатые волоски; 3 - кристаллический песок оксалата кальция; 4 - механические волокна плодоножки;. 5 - основная паренхима плодоножки

Черт.3

При рассматривании с поверхности клетки наружного эпидермиса плода (экзокарпия) изодиаметрические, слегка извилистые или многоугольные с утолщенными пористыми стенками. Клетки внутреннего эпидермиса (эндокарпия) довольно узкие, вытянутые, с извилистым контуром и желтыми четководноутолщенными стенками. Мякоть плода состоит из тонкостенных клеток с обильным содержимым в виде оранжево-желтых или коричнево-оранжевых комочков (хромопласты) и капель жирного масла оранжевого, желто- или красно-оранжевого цвета (черт. 1).

В обрывках семени наибольшее диагностическое значение имеют каменистые клетки (эпидермис) семенной кожуры - очень крупные, причудливо извилистые с толстой серовато- или зеленовато-желтой слоистой оболочкой, пронизанной многочисленными порами (черт.2).

Элементы чашечки плода: обрывки эпедермиса с головчатыми волосками, состоящими из одноклеточной ножки и многоклеточной головки с коричневым содержимым; в мезофилле чашечки встречаются клетки с кристаллическим песком оксалата кальция. В обрывках плодоножки характерны тяжи крупных механических волокон с волнистым контуром; клетки основной паренхимы крупные, пористые (черт.3).

1.4. Маркировка

1.4.1. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка сырья - по ГОСТ 6077.

1.5. Упаковка

1.5.1. Плоды стручкового перца упаковывают по ГОСТ 6077 с дополнением: целые плоды упаковывают в мешки по ГОСТ 30090 нетто 20 кг, в тюки из ткани по ГОСТ 5530* или ГОСТ 30090 массой нетто 50 кг; измельченные - упаковывают в двойные мешки по ГОСТ 30090 нетто 30-35 кг.     

 2. ПРИЕМКА

     Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.

 3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб плодов перца и определение их качества - по ГОСТ 24027.0-ГОСТ 24027.2 со следующим дополнением.

3.2. Определение массовой доли суммы капсаициноидов

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мельница электрическая лабораторная ЭМ-3А.

Сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ТУ 23.2.2067, ТУ 23.2.2068.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах.

Центрифуга ЦЛН-2.

Спектрофотометр СФ-16 или СФ-26, или СФ-46.

Фен по ГОСТ 22314.

Ультрахемископ Брумберга УБ-1 или "Хроматоскоп", имеющий максимум пропускания в области 254 ммк.

Пластинки "Силуфол" УФ-254.

Хроматографическая камера.

Пульверизатор гигиенический.

Игла.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100 и 250 см

по ГОСТ 23932.

Колбы круглодонные вместимостью 50 см

по ГОСТ 23932.

Колбы мерные вместимостью 10 и 100 см

по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 0,1; 5 и 50 см

по НТД.     

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 23932.

Эксикатор диаметром 25 см по ГОСТ 23932.

Цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 см

по ГОСТ 1770.

Воронки конусообразные для фильтрования диаметром 5-8 см по ГОСТ 23932.

Воронка делительная вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный, ч.д.а. по ГОСТ 3760.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый.

Хлороформ.

2,6-дихлорхинон-4-хлоримид.

Капсаицин - стандартный образец.

Кальций хлористый, ч., по ТУ 6-09-5077.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Приготовление стандартного образца капсаицина

(0,0200±0,0002) г капсаицина-стандарта растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 10 см

и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.

Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 3 дней.

3.2.2.2. Приготовление раствора 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2%

(0,20±0,01) г 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.

Раствор хранят в защищенном от света месте при температуре 4-8 °С не более 3 мес.

3.2.2.3. Приготовление раствора этилового спирта с объемной долей 70%

Смешивают 675 см

этилового спирта с объемной долей 95% и 325 см

воды.

3.2.2.4. Приготовление смеси этилового спирта с хлороформом (1:2)

К 1 объему этилового спирта приливают 2 объема хлороформа и хорошо перемешивают.

3.2.3. Проведение анализа

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ТУ 23.2.2067, ТУ 23.2.2068.

(10,00±0,01) г сырья помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см

и приливают 100 см

раствора этилового спирта с объемной долей 70%, закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания с числом качаний 120-150 в минуту в течение 30 мин. Спиртоводное извлечение фильтруют через ватный тампон. Первую порцию фильтрата (1-2 см

) отбрасывают. Отбирают пипеткой 50 см

фильтрата, что соответствует 5 г исходного сырья, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см

, приливают 15 см

дистиллированной воды и дважды извлекают сумму капсаициноидов хлороформом по 40 см

в течение 3 мин каждый раз. После каждого извлечения жидкости дают в воронке расслоиться в течение 10 мин. Хлороформные извлечения сливают порциями (25-30 см

) в круглодонную колбу вместимостью 50 см

и отгоняют хлороформ на кипящей водяной бане под вакуумом при остаточном давлении 2,6·10

- 4,0·10

Па (200-300 мм рт.ст.) до объема 1-2 см

. Колбу с остатком охлаждают и остаток количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 см

смесью этилового спирта с хлороформом по 1-2 см

и доводят объем раствора этой же смесью до метки (раствор А).

Две пластинки "Силуфол" УФ-254 размером 15х15 см тонкой иглой разделяют каждую на шесть равных полос шириной 2,5 см и на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки отмечают стартовую линию. На каждую пластинку наносят пипеткой на пять точек 0,025 см

раствора А, шестую оставляют контрольной. Пластинки высушивают на воздухе в течение 20 мин и хроматографируют восходящим способом в камере с диэтиловым эфиром. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и в УФ-свете (при длине волны 254 нм) предварительно отмечают верхнюю и приблизительно нижнюю границы полосы с темно-фиолетовыми зонами суммы капсаициноидов. Затем вдоль хроматограммы отрезают полоску с зоной суммы капсаициноидов, обрабатывают ее последовательно раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2% и парами аммиака. На полоске проявляется одно голубое пятно. Проявленную полоску прикладывают к пластинке и по положению голубого пятна уточняют нижнюю границу полосы с зонами суммы капсаициноидов. Вырезают полосу с зонами, содержащими сумму капсаициноидов, разрезают ее на четыре участка, не нарушая целостности границ отдельных зон. Участки с зонами помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 см

, туда же приливают 5 см

этилового спирта с объемной долей 95%, осторожно смывая края колбы, закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают в течение 15 мин на аппарате для встряхивания с числом качаний 120-150 в минуту. Элюаты помещают в пробирки для центрифугирования и центрифугируют со скоростью 8000 мин

в течение 5 мин и измеряют оптическую плотность надосадочной жидкости на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см. В качестве раствора сравнения используют элюат с контрольной полосы хроматограммы, равной по площади полосе с зонами кап

саициноидов.

3.2.4. Обработка результатов

3.2.4.1. Построение градуировочного графика

На пластинку "Силуфол" УФ-254 на пять точек наносят по 0,01 см

(0,020 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина. На последующие пластинки наносят по 0,02 см

(0,040 г/мг); 0,03 см

(0,060 г/мг); 0,04 см

(0,080 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина на пять точек. Шестую точку на всех пластинках оставляют чистой для приготовления раствора сравнения. Хроматографирование и элюирование проводят по п.3.2.3, используя для элюирования все пять зон. При построении калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество капсаициноидов, нанесенное на хроматограмму в пяти точках (0,100; 0,200; 0,300; 0,400) в граммах на миллиграмм, на оси ординат - значения соответствующих оптических плотностей.

Для построения калибровочного графика используют среднее значение оптической плотности, которое определяют по трем навескам капсаицина-стандарта при хроматографировании на трех пластинках для каждой навески.

3.2.4.2 Значение оптической плотности анализируемых элюатов вычисляют как среднее арифметическое величин оптической плотности с двух пластинок. По калибровочному графику, построенному по капсаицину-стандарту, находят сумму капсаициноидов в элюате с хроматограммы. Сумму капсаициноидов вычисляют как среднее арифметическое результатов анализа трех навесок сырья.

3.2.4.3. Массовую долю суммы капсаициноидов в процентах (

) в пересчете на капсаицин-стандарт и абсолютно сухое сырье, вычисляют по формуле

,

где

- сумма капсаициноидов, найденная по калибровочному графику, г;

5 - масса сырья, соответствующая объему спиртового извлечения из сырья, взятого для анализа, г;

10 - объем раствора А, см

;

- суммарный объем раствора А, значение которого нанесено на хроматографическую пластинку в четырех точках, см

;

- потеря массы при высушивании сырья, %.

 4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077.

 5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества высушенных плодов перца требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения плодов перца - 3 года с момента заготовки.