ГОСТ 2604.2-86
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения серы
Alloy cast iron. Methods for determinations of sulphur
MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 1988-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Д.Чехранов, канд. техн. наук; М.А.Дружинин, канд. техн. наук (руководитель темы); Ю.Д.Худик; Т.Я.Каленченко; З.Д.Будник; Т.Н.Полторацкая; Л.В.Шеенко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 N 3893
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.2-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
ГОСТ 2604.0-77 | 2.2 |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и кулонометрический методы определения серы в легированных чугунах при массовой доле ее от 0,004 до 0,1%.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 5283-85 в части определения серы в легированном чугуне.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1.Сущность метода
Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Черт.1
Прибор (черт.2) состоит из двух стеклянных сосудов (поглотительного и сосуда сравнения) одинаковой формы. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде сравнения - находится раствор сравнения для контроля окраски раствора при титровании.
Черт.2
В поглотительный сосуд впаяна Г-образная трубка, оканчивающаяся барботером с поплавком, через которую в сосуд поступают газообразные продукты сгорания. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора. Крючок для введения и извлечения лодочек из трубки изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки любого сечения диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислород по ГОСТ 5583.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кальций хлористый.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.
Аскарит (натронный асбест).
Ангидрон (магний хлорнокислый безводный).
Стекловата.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Плавни: олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное;
медь металлическая по ГОСТ 859;
окись меди по ГОСТ 16539;
железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610 или железо карбонильное, ос. ч.
Массовая доля серы в плавне не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентр
аций.
2.3. Подготовка к анализу
Печь нагревают до рабочей температуры. Установку собирают при помощи резиновых трубок согласно черт.1 (соединения должны быть максимально короткими) и проверяют на герметичность следующим образом: пропускают кислород через установку со скоростью 20-30 пузырьков в минуту. Затем плотно пережимают резиновую трубку перед поглотительным сосудом. Спустя 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выдерживают еще 2-3 мин. Если пузырьки больше не выделяются, систему считают герметичной.
Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца чугуна, при необходимости в присутствии плавня согласно п.2.3. Затем сжигают навеску плавня для установления поправки контрольного опыта.
2.4. Проведение анализа
Навеску чугуна массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку и, при необходимости, покрывают плавнем в соотношении (1:1).
Когда двуокись серы, поступающая из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раствор йодид-йодата калия с такой скоростью, чтобы жидкость все время оставалась слабо-голубого цвета.
Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой и не изменится в течение 1 мин.
По окончании сжигания навески лодочку извлекают из трубки крючком, а поглотительный раствор заменяют свежим.
2.5. Обработка результатов
.
|
|
Массовая доля серы, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,004 до 0,010 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,020 | 0,005 |
" 0,020 " 0,050 | 0,008 |
" 0,050 " 0,100 | 0,01 |
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1.Сущность метода
Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода в присутствии плавней при температуре 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным рН, изменением рН и последующим измерением количества электричества, израсходованного на восстановление исходного рН, пропорционального массовой доле серы в анализируемой пробе.
3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Кулонометрическая установка АС-7932 или аналогичная установка любого другого типа со всеми принадлежностями для определения серы.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. Перед применением лодочки прокаливают при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами.
Кислород по ГОСТ 5583.
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят согласно инструкции к применяемой кулонометрической установке.
В качестве плавня применяется пятиокись ванадия высокой чистоты в количестве 0,2 г. Массовая доля серы контрольного опыта не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций.
3.3. Подготовка к анализу
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией.
Проверяют герметичность газового тракта.
Для удаления следов двуокиси серы перед началом работы через установку пропускают ток кислорода и прокаливают фарфоровую трубку до получения минимального постоянного показания прибора.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам с составом, близким к анализируемому чугуну.
Контроль правильности работы установки проводят через каждые 2-3 ч сжиганием навески стандартного образца.
3.4. Проведение анализа
Навеску чугуна массой 0,5 г помещают в лодочку и покрывают 0,2 г пятиокиси ванадия. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку "сброс", чем устанавливают индикаторное цифровое табло на "нуль". Сжигают навеску при температуре 1250-1350 °С. В процессе сгорания навески на цифровом табло идет непрерывный отсчет показаний. После остановки счета записывают результаты анализа. Параллельно через все стадии анализа проводят не менее трех контрольных анализов и получают среднее арифметическое значение контрольного опыта.
3.5. Обработка результатов
При разногласиях в оценке качества легированного чугуна применяют кулонометрический метод определения серы.