ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

     ГОСТ 11739.25-90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 Методы определения скандия

 Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, В.А.Осипова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5-3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.

Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см

и раствор 0,6 моль/дм

.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см

и раствор 0,2 моль/дм

плотностью 1,00 г/см

: 23 см

уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см

помещают в мерную колбу вместимостью 200 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм

.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм

.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см

воды и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента").

Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм

: 0,05 г реагента растворяют в 100 см

воды и перемешивают.

Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм

: 0,1 г реагента растворяют в 100 см

воды и фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента").

Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см

раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм

приливают 300 см

0,1 моль/дм

раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм

.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.

Стандартные растворы скандия

Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см

соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,001 г скандия.

Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают 0,1 моль/дм

раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,00001 г скандия

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, приливают осторожно 20 см

раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см

воды и кипятят в течение 1-2 мин.

Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.

Таблица 1

Массовая доля скандия, %	Масса навески пробы, г	Объем аликвотной части раствора, см
От  0,02 до 0,1 включ.	0,5	5-2,5
Св. 0,1    "  0,5     "	0,25	2,5-2,0
"     0,5    "  1,0     "	0,25	2,0-1,0
"     1,0    "  2,0     "	0,1	1,0-0,5

Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см

согласно табл.1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см

(при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см

раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см

раствора азотной кислоты, 10 см

раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм

до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5-3,6. К раствору приливают 2 см

раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают

.

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см

раствора трилона Б.

Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см

отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп.2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю скандия (

) в процентах вычисляют по формуле

,                                                   (1)

где

- масса скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм

.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм

.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм

: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см

, приливают 400 см

раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см

раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.

Стандартный раствор скандия - раствор А по п.2.2.

1 см

раствора А содержит 0,001 г скан

дия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, приливают осторожно 20 см

раствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см

воды и кипятят в течение 1-2 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно табл.3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 10 см

раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля скандия, %	Объем аликвотной части раствора, см	Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г
От  0,1 до 0,5 включ.	50	0,25
Св. 0,5  "  5,0      "	10	0,05

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.3. Построение градуировочных графиков

3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

помещают по 5 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см

стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см

раствора соляной кислоты, по 10 см

раствора хлористого аммония.

3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

помещают по 1 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см

стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см

раствора соляной кислоты, по 10 см

раствора хлористого аммония.

3.3.3.3. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.

По полученном значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю скандия (

) в процентах вычисляют по формуле

,                                             (2)

где

- массовая концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- массовая концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.