ГОСТ 2604.13-82
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium
MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 1984-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. N 4777 дата введения установлена 01.01.84
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88).
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:
гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 до 40,0%) - с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином;
фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,2%) - с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом
и поливиниловым спиртом при рН=6,2±0,4.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Погрешность результата анализа (
) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
, приведенного в табл.2;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение
, приведенное в табл.2.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
, приведенного в табл.2.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:9, 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 0,4 г/см
.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный при комнатной температуре раствор.
Раствор комплексообразователя: к 1 дм
раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм
насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы 0,005 и 0,035 г/см .
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный при комнатной температуре раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Смесь борной и соляной кислот: к 300 см
насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см
соляной кислоты и 1,2 дм
воды. Раствор перемешивают.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см
.
8-оксихинолин-орто, импортный, готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см
уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см
воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
.
Жидкость промывная: к 1 дм
теплой воды добавляют 10 см
раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см
и две капли раствора аммиака.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл.1.
Таблица 1
| |
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г |
От 0,1 до 0,5 | 2,0 |
Св. 0,5 " 1,0 | 1,0 |
" 1,0 " 2,0 | 0,5 |
" 2,0 " 10,0 | 0,2 |
" 10,0 " 40,0 | 0,1 |
Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 25 см
соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5-10 см
. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10-15 см
серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80-100 см
воды и нагревают до растворения солей.
После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра "белая лента". Фильтр с осадком промывают четыре-пять раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см
. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900-1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 2-3 см
серной кислоты, разбавленной 1:4, 3-5 см
фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900-1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20-30 см
серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно, по каплям, прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4-5 капель.
После этого к раствору приливают 25 см
раствора комплексообразователя, 60-80 см
раствора фтористого натрия 0,035 г/см
и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра "синяя лента". Затем осадок промывают 10-15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см
и растворяют на фильтре 50-70 см
кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
К полученному раствору прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4-5 капель.
После этого поочередно приливают 20 см
раствора ортооксихинолина, 10 см
раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см
раствора уксуснокислого аммония и 5 см
раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают).
Содержимое стакана нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.
Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра "белая лента" и промывают 8-10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2-3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;
- масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;
- масса навески чугуна, г;
0,5292 - коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл.2.
Таблица 2
| | | | | |
Массовая доля алюминия, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % |
| | | | | |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,020 | 0,024 | 0,021 | 0,025 | 0,013 |
" 0,20 " 0,5 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,08 | 0,04 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,10 | 0,06 |
" 5,0 " 10 " | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,20 | 0,09 |
" 10 " 20 " | 0,2 | 0,3 | 0,2 | 0,3 | 0,1 |
" 20 " 40 " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,4 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Фотометрический метод определения легированного чугуна - по ГОСТ 12357-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
