ГОСТ 11120-75 Кадмия оксид. Технические условия.
ГОСТ 11120-75
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАДМИЯ ОКСИД
Технические условия
Reagents. Cadmium oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0330 00
Срок действия с 01.03.75
до 01.07.93*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В.Грязнов, А.С.Мунькин
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 февраля 1975 г. N 359
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11120-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 3.8.1 |
ГОСТ 84-76 | 3.8.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1а, 3.3.1, 3.7.1, 3.9.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.3.1, 3.7.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.7.1 |
ГОСТ 3773-72 | 3.7.1, 3.8.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 3.7.1, 4.1 |
ГОСТ 4160-74 | 3.8.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.7.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 |
ГОСТ 4233-77 | 3.8.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.6, 3.9.1 |
ГОСТ 5457-75 | 3.9.1 |
ГОСТ 5830-79 | 3.7.1 |
ГОСТ 6262-79 | 3.9.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.4, 3.8.1 |
ГОСТ 10398-76 | 3.2.1 |
ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.4 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
ГОСТ 11293-78 | 3.7.1 |
ГОСТ 19627-74 | 3.8.1 |
ГОСТ 20292-74 | 3.2.1а, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 |
ГОСТ 24104-80 | 3.1а |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1а, 3.3.1, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7.1, 3.9.1 |
ГОСТ 25664-83 | 3.8.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27067-86 | 3.7.1 |
ГОСТ 27068-86 | 3.8.1 |
5. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 26.08.87 N 3392
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1987 г. (ИУС 12-87)
Настоящий стандарт распространяется на оксид кадмия, представляющий собой коричнево-бурый кристаллический неплавкий порошок, нерастворимый в воде, легко растворимый в минеральных кислотах, на воздухе постепенно бледнеет, поглощая углекислоту и переходя в углекислый кадмий.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула CdO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 128,399.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид кадмия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям оксид кадмия должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 0331 10 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0332 09 | Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0333 08 |
1. Массовая доля оксида кадмия (CdO), %, не менее | 99,5 | 99,0 | 98,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
3. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,005 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,001 |
6. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,01 |
7. Массовая доля меда (Си), %, не более | 0,00025 | 0,0005 | 0,001 |
8. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,005 |
9. Массовая доля суммы натрия, калия и кальция (Na+K+Ca), %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025-86.
При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение другой лабораторной посуды по точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 170 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли оксида кадмия
3.2.1а. Аппаратура
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6-2-10, 5-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2.2. Обработка результатов
%.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый и чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
При необходимости вводят поправку на массовую долю сульфатов в применяемом для растворения препарата объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Сl,
для препарата чистый - 0,05 мг Сl,
.
3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом с применением вместо раствора соляной кислоты с массовой долей 25% раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25%.
Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75, прибавляя раствор аммиака в двойном объеме.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,006 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,
для препарата чистый - 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение массовой доли примеси железа роданидным методом с извлечением в спиртовой слой или спектрографическим методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом фотометрически.
3.3-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли цинка
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий постояннотоковый режим полярографирования или потенциостат.
Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 5 (6)-2-5 (10), 2-2-25, 5-2-1 (2) по ГОСТ 20292-74.
Стаканы В-1-10 ТХС или В-1 - 25 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, х.ч., раствор с массовой долей 60%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Натрий сульфит 7-водный насыщенный раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, раствор с массовой долей 0,5%.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79, ч.д.а.
.
3.7.2. Проведение анализа
условиях.
3.7.3. Обработка результатов
При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят полярографическим методом.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли меди, свинца
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектограф типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор с 20-кратным увеличением.
Пипетки 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Электроды угольные спектрально-чистые, диаметром 6 мм, верхний электрод с плоской разрядной поверхностью, нижний электрод с цилиндрическим кратером диаметром 3,2 мм, глубиной 7 мм.
До проведения анализа угли обжигают в течение 2 мин при силе тока 10 А и проверяют их в спектрах линии меди 324,754 нм и свинца 283,307 нм.
Фотопластинки спектральные типа "Панхром", светочувствительностью 100 отн. единиц.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кадмия оксид по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий примесей меди и свинца или с минимальным их содержанием, определенным спектрографическим методом добавок.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах.
3.8.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 20,00 г оксида кадмия, не содержащего определяемых примесей или содержание примесей в котором известно, помещают в выпарительную чашку, прибавляют указанные в табл.2 объемы Сu и Рb в виде растворов А и Б, перемешивают и подсушивают под инфракрасной лампой после добавления каждой примеси. Затем прокаливают в муфельной печи при 400 °С в течение 10 мин, охлаждают, переносят в ступку из винипласта или органического стекла и тщательно перемешивают.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора, см | Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % | ||||
| А | Б |
| |||
| Сu | Рb | Cu | Pb | Cu | Pb |
1 | - | - | 0,5 | 4,0 | 0,00025 | 0,002 |
2 | 0,1 | 1,0 | - | - | 0,0005 | 0,005 |
3 | 0,2 | 2,0 | - | - | 0,001 | 0,01 |
При необходимости для приготовления растворов сравнения учитываются массовые доли меди и свинца в оксиде кадмия, используемом в качестве основы.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.3. Рекомендуемые условия анализа
|
|
Сила тока, А | 8±0,5 |
Напряжение, В | 200-220 |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,018 |
Экспозиция, с | 30. |
3.8.4. Проведение анализа
После обжига электродов и их охлаждения в кратер нижнего электрода вносят 0,15 г анализируемого препарата и 2 капли раствора хлористого натрия. Так же поступают с растворами сравнения. Угли подсушивают под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу. Спектры анализируемой пробы и растворов сравнения снимают на одной пластинке не менее трех раз.
3.8.5. Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий, измеряя почернение аналитических линий: Сu 324, 754 нм, Рb 283, 307 нм и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
Таблица 3
|
|
|
Определяемые примеси | Массовая доля примесей, % | Допускаемые расхождения, абс. % |
Свинец | От 0,001 до 0,005 | 0,001 |
Медь | До 0,0003 | 0,00006 |
| Св. 0,0003 до 0,0005 | 0,0001 |
| Св. 0,0005 до 0,001 | 0,0003 |
Допускается проводить определение массовой доли меди с диэтилдитиокарбаматом натрия или диэтилдитиокарбаматом свинца, а определение массовой доли свинца допускается проводить полярографическим методом или методом с применением хромата.
При разногласиях в оценке массовых долей меди и свинца анализ проводят спектральным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9. Определение массовой доли натрия, калия, кальция
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем и спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, аналогичных чувствительности и точности.
Горелка.
Распылитель.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 6 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Кадмий азотнокислый 4-водный по ГОСТ 6262-79.
Массовая доля примесей в азотнокислом кадмии учитывается при приготовлении растворов сравнения.
Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.9.2. Приготовление растворов сравнения
Содержимое колб перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.
Таблица 4
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора, см | Масса примесей в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % | |||||
| А | Б |
|
|
|
|
|
|
| Na+K | Са | Na | K | Са | Na | K | Са |
1 | 1,0 | 2,0 | 0,1 | 0,1 | 0,2 | 0,002 | 0,002 | 0,004 |
2 | 2,5 | 2,5 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
3 | 4,0 | 5,0 | 0,40 | 0,40 | 0,50 | 0,008 | 0,008 | 0,01 |
3.9.3. Подготовка к анализу
3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси натрия или калия, или кальция. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
При фотометрировании анализируемых растворов и растворов сравнения вносят поправку на фон, полученный при фотометрировании воды.
При работе с ацетиленом следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.
3.9.5. Обработка результатов
По полученным значениям для растворов сравнения строят градуировочный график для каждой определяемой примеси, откладывая по оси ординат значения интенсивности излучения, а по оси абсцисс - массовые доли примесей натрия, калия или кальция в процентах.
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать установленной нормы.
Таблица 5
|
|
|
Определяемые примеси | Массовая доля примесей, % | Допускаемые расхождения, абс, % |
Натрий, калий | От 0,01 до 0,02 | 0,008 |
Кальций | Св. 0,02 до 0,05 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-4, 2-1 и 2-9.
Группа фасовки III, IV, V, VI, VII (до 15 кг).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Все соединения кадмия ядовиты при вдыхании их в любом виде (пыль, туман, дым, пар) и при приеме внутрь.
6.2. Оксид кадмия при попадании в организм вызывает раздражение слизистых оболочек носа, глотки и глубоких дыхательных путей, головную боль, головокружение, тошноту. Затем развивает трахеит, бронхиолит с приступами болезненного судорожного кашля, отек легких, эмфизему с признаками кислородной недостаточности. При хроническом отравлении поражаются желудочно-кишечный тракт, почки, печень.
6.3. Работу с оксидом кадмия производить под тягой при работающей вытяжной вентиляции в респираторе марки Ф-45, Ф-46, резиновых перчатках, спецодежде и переднике.
(Измененная редакция, Изм. N 1).