ГОСТ 20841.5-75 Продукты кремнийорганические. Метод определения массовой доли алкоксильных групп.

     ГОСТ 20841.5-75*

Группа Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

 Метод определения массовой доли алкоксильных групп

 Silicon organic products.

Method for determination of alcoxylic groups mass fraction

ОКСТУ 2209

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 839 срок действия продлен до 01.01.91**

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 716

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод определения массовой доли алкоксильных (этоксильных и метоксильных) групп.

Сущность метода состоит в том, что этоксильные и метоксильные группы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводородной кислотой образуют йодистый алкил, окисляющийся в йодноватую кислоту, которую затем определяют йодометрически.

 1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли алкоксильных групп применяются:

прибор для определения массовой доли алкоксильных групп (см. чертеж);

цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см

;

бюретки 1-3-10-0,05, 1-3-25-0,05 по ГОСТ 20292-74*;

термометр с пределами измерения 0-250 °С и ценой деления 1 °С;

электроплитка;

баня масляная;

весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей 10%;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная;

бром по ГОСТ 4109-79, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 1:4 (по объему);

кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, раствор 1:1;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, ч.д.а.;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86 ч.д.а., раствор концентрации

(Nа

S

О

·5Н

О)=0,02 моль/дм

(0,02 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

магний хлорнокислый безводный (ангидрон);

аскарит;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Прибор для определения алкоксильных групп

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.1. Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака) в реакционной колбе 1, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см

ортофосфорной кислоты. В приемник 6 вносят 5 см

раствора уксуснокислого натрия и 15-20 капель брома. Трубку 4 заполняют аскаритом для улавливания йодистоводородной кислоты.

Реакционную колбу 1 соединяют с холодильником 3, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника пропускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают до дна приемника.

Через весь прибор через трубку

2

подают азот или воздух, предварительно очищенный пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ангидроном, с такой скоростью, чтобы в поглотительной части прибора поднималось одновременно не более двух пузырьков газа. Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на масляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195-200 °С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно вносят 3 см

воды и 1,00 г уксуснокислого натрия. Приемник и газоотводную трубку, не прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см

) в ту же колбу.

К полученному раствору добавляют несколько капель муравьиной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем добавляют 4 см

серной кислоты и 10 см

раствора йодистого калия, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, на который должно израсходоваться не более 3-4 капель раствора тиосульфата натрия.

Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю алкоксильных групп

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм

(0,02 н.), израсходованный на титрование, см

;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм

(0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см

;

- количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см

раствора тиосульфата натрия, концентрации точно 0,02 моль/дм

(указывают в стандартах и технических условиях на продукт);

- масса навески испытуемого продукта, г.

(Измененная редакция, Изм. N

 2).

3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.