ГОСТ 7482-96 Глицерин. Правила приемки и методы испытаний (с Поправкой).

     ГОСТ 7482-96

Группа Р19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ГЛИЦЕРИН

 Правила приемки и методы испытаний

 Glycerine.

Acceptance rules and test methods

МКС 11.120.10

          71.100.70

ОКСТУ 9146

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров (ВНИИЖ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МГК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 6-2019).

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. N 162 межгосударственный стандарт ГОСТ 7482-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г. с правом досрочного введения

4 ВЗАМЕН ГОСТ 7482-76

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2001 г.

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019

      1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на сырой и дистиллированный глицерин и устанавливает правила приемки и следующие методы испытаний:

- методы определения цвета, запаха, прозрачности, присутствия жирных кислот и смол, акролеина и других восстанавливающих веществ, железа, мышьяка, хлоридов, углеводов, белковых веществ, сернокислых соединений;

- методы измерения цветного числа, плотности, реакции глицерина, массовой доли чистого глицерина, массовой доли золы, массовой доли нелетучего органического остатка, коэффициента омыления.

Настоящий стандарт не распространяется на методы испытаний глицерина-реактива и синтетического глицерина.

      2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 84-76 Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 975-88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

      3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Партией является любое количество сырого или дистиллированного глицерина, оформленное одним документом о качестве и предназначенное к одновременной сдаче-приемке.

3.2. Каждая партия глицерина, отгружаемая с предприятия-изготовителя, должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество, с указанием:

- наименования предприятия-изготовителя, его товарного знака и местонахождения;

- наименования марки или сорта глицерина (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на другом языке, согласованном в договорах о поставках);

- даты изготовления или отгрузки;

- массы партии (брутто, нетто);

- номера партии;

- информации о сертификации для стран, принявших законодательство о сертификации (для глицерина марки ПК-94);

- обозначения НД на продукт;

- результатов испытаний.

3.3 Присутствие сернокислых соединений, углеводов, белковых веществ предприятие-изготовитель определяет периодически, но не реже одного раза в квартал, или по требованию потребителя.

Показатели безопасности определяют в соответствии с порядком, гарантирующим безопасность продукции и установленным производителем продукции по согласованию с органами Госкомсанэпиднадзора.

3.4 Для контроля качества продукции из разных мест партии отбирают 10% бочек, бутылей или банок, но не менее четырех.

При отборе проб из баков-хранилищ объединенную пробу составляют по 4.1.2.

При поставках продукции в цистернах каждую цистерну принимают за партию.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания удвоенной выборки от той же партии глицерина. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний их переводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов на трех партиях подряд.

3.6 Сертификацию дистиллированного глицерина марки ПК-94 по показателям безопасности проводят в установленном порядке.

      4 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

 4.1 Метод отбора проб

4.1.1 Для составления объединенной пробы из железнодорожных цистерн зональным пробоотборником вместимостью 0,75-1,00 дм

(рисунок 1) отбирают точечные пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев глицерина каждой цистерны. Для учета цилиндрической формы цистерны объединенная проба должна состоять из одной точечной пробы, отобранной из верхнего слоя, трех точечных проб - из среднего слоя и одной точечной пробы - из нижнего слоя цистерны.

Рисунок 1 - Зональный пробоотборник

4.1.2. Отбор точечных проб из баков-хранилищ проводят по всей высоте слоя зональным пробоотборником (рисунок 1). Первую пробу отбирают на глубине 10 см от поверхности, последующие - через каждые 30-100 см (в зависимости от вместимости бака и уровня его заполнения) и так до уровня слива из бака.

Объединенную пробу глицерина составляют в накопительном сосуде путем смешивания точечных проб, равных по массе.

4.1.3 Пробоотборник (рисунок 1) представляет собой газовую трубу. Дно трубы заливают свинцом или баббитом в количестве, достаточном для погружения закрытого прибора в глицерин при наибольшей его вязкости. Крышка пробоотборника овальной формы укреплена на оси

несколько наклонно и пригнана внутри сосуда. На крышке имеется втулка

для укрепления стальной рулетки и кольца, к которым прикреплены спускные цепи

и

. Закрытый пробоотборник спускают по цепи

, а цепь

идет свободно, запирая сосуд как бы клапаном, чем и устраняется возможность проникновения глицерина внутрь сосуда.

Пробоотборник спускают в емкость с глицерином до уровня, отмеченного по рулетке. Затем цепь

ослабляют и удерживают пробоотборник на цепи

. При этом крышка открывается и воздух из пробоотборника вытесняется глицерином. После прекращения выделения пузырьков воздуха (что свидетельствует о заполнении пробоотборника) ослабляют цепь

, крышка пробоотборника закрывается и его извлекают за цеп

ь

.

4.1.4 Из железных бочек и стеклянных бутылей пробы отбирают стеклянной трубкой диаметром 10-15 мм. Края трубки должны быть ровно обрезаны, оплавлены и отшлифованы. Трубку медленно опускают в вертикальном положении до дна бочки или бутыли, затем плотно закрывают верхний конец трубки, быстро вынимают ее и сливают глицерин в чистую сухую банку. Из каждой бочки или бутыли отбирают точечную пробу в количестве, примерно пропорциональном массе глицерина. Перед отбором проб из бочек глицерин перемешивают перекатыванием бочек взад и вперед.

4.1.5 Масса объединенной пробы глицерина из бака-хранилища или однородной тары должна быть не менее 1000 г.

4.1.6 Отобранную объединенную пробу тщательно перемешивают и отбирают от нее среднюю пробу массой 900 г. Среднюю пробу разливают примерно поровну в три чистые, сухие узкогорлые склянки с притертыми или плотно пригнанными корковыми пробками и заливают их парафином. Горлышко склянок с пробками закрывают пергаментной бумагой, обвязывают шпагатом и опечатывают.

Одну склянку с пробой передают в лабораторию для анализа. Две склянки хранят на случай разногласия в оценке качества: одну - у представителя заказчика, вторую - у изготовителя.

4.1.7 На склянки со средней пробой должны быть наклеены этикетки, на которых указывают:

- наименование предприятия-изготовителя, его адрес;

- наименование продукта, его марку или сорт;

- номер партии или цистерны;

- массу партии;

- номер транспортного документа;

- дату и место отбора пробы;

- должность и фамилии лиц, отбиравших пробу.

 4.2 Методы определения цвета и измерения цветного числа

4.2.1 Метод определения цвета сырого глицерина

4.2.1.1 Аппаратура

Пробирки П1-16-150 ХС или П2-16(19)-150(180) ХС по ГОСТ 25336.

Применение пробирок, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.2.1.2 Проведение определения

Пробирку на

объема заполняют глицерином, помещают в проходящем дневном свете на фоне белой бумаги и визуально фиксируют цвет.

4.2.2 Метод измерения цветного числа дистиллированного глицерина

4.2.2.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Пробирки П2-19-150ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1(2)-1(2)-1-0,01 по ГОСТ 29251 или пипетка 2-1-1(2)-1 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1(2)-1(2)-10-0,02(0,05) по ГОСТ 29251 или пипетка 2-2-1(2)-10 по ГОСТ 29227.

Раствор основной, приготовленный по ГОСТ 14871 (таблица 2, первый способ).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.2.2.2 Приготовление растворов сравнения (йодной шкалы)

В пробирки помещают основной раствор и дистиллированную воду в соотношениях, указанных в таблице 1.

Таблица 1

Цветное число	Йодная шкала, мг I /100 см
	Основной раствор, см	Дистиллированная вода, см
0	0	10
1	0,1	9,9
2	0,2	9,8
3	0,3	9,7
4	0,4	9,6
5	0,5	9,5
6	0,6	9,4
7	0,7	9,3
8	0,8	9,2
9	0,9	9,1
10	1,0	9,0

Растворы сравнения (эталоны), запаянные или герметически закрытые и хранящиеся в темном месте, пригодны в течение года.

4.2.2.3 Проведение измерения

Пробирку, заполненную дистиллированным глицерином в том же объеме, что и раствор сравнения, рассматривают на фоне белой бумаги и визуально определяют соответствие окраски испытуемого глицерина окраске эталонов.

Цветное число дистиллированного глицерина принимают равным цветному числу раствора сравнения йодной шкалы, имеющего такую же окраску.

4.2.3 Применение по требованию потребителя методов измерения цветного числа дистиллированного глицерина с помощью тинтометра Ловибонда (приложение А) и с применением платиново-кобальтовой шкалы (приложение Б) не является браковочным фактором.

 4.3 Методы определения прозрачности

4.3.1 Метод определения прозрачности сырого глицерина

4.3.1.1 Аппаратура

Пробирки П1(2)-14-120(100) по ГОСТ 25336.

4.3.1.2 Проведение определения

В чистую сухую пробирку наливают глицерин высотой столба 50 мм и рассматривают его в проходящем свете. Глицерин считают прозрачным, если в нем нет взвешенных частиц или мути.

4.3.2 Метод определения прозрачности дистиллированного глицерина

4.3.2.1 Аппаратура и материалы

Лампочка электрическая 60 Вт.

Цилиндр 3-100 (без подставки) по ГОСТ 1770.

Стекла 100х150х2 мм.

Шрифт - кегль 10 литературный в виде условного текста на русском языке (приложение В).

4.3.2.2 Проведение определения

Между двумя прозрачными чистыми стеклами помещают отпечатанный на бумаге шрифт. По периметру стекол делается водоустойчивая окантовка, которая предохраняет шрифт от попадания на него влаги и пыли.

Цилиндр ставят на стекло со шрифтом, слева помещают электрическую лампочку на расстоянии 25 см от глаза. В цилиндр осторожно по стенке, во избежание образования пузырьков воздуха, наливают охлажденный до комнатной температуры глицерин до отметки 90 см

. Оставляют до исчезновения пузырьков воздуха и читают шрифт. Если буквы читаются отчетливо, то исследуемый глицерин оценивают как "прозрачный", если же чтение букв затруднено - как "мутный".

 4.4 Метод определения запаха дистиллированного глицерина

4.4.1 Аппаратура

Баня водяная для поддержания температуры 15-20 и 100 °С.

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Применение аппаратуры, по качеству и характеристикам не уступающей перечисленной выше, не является браковочным фактором.

4.4.2 Проведение определения

5-10 см

глицерина наливают в стакан, помещают в водяную баню и выдерживают в течение 15 мин: динамитный глицерин - при 100

°

С, остальные марки - при 15-20

°

С.

Запах испытуемого глицерина оценивают органолептически.

Глицерин считают соответствующим требованиям стандарта в случае отсутствия посторонних, не свойственных ему запахов.

 4.5 Методы измерения плотности

4.5.1 Метод измерения относительной плотности пикнометром

4.5.1.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по  ГОСТ 24104  2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524 типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 25 и 50 см

.

Пипетки 2-2-5 и 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Термостат, обеспечивающий температуру (20±1) °С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежепрокипяченная и охлажденная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь хромовая.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Эфир этиловый по нормативному документу по стандартизации.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.5.1.2 Подготовка к измерению

4.5.1.2.1 Приготовление хромовой смеси

В концентрированную серную кислоту добавляют 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до его растворения.

4.5.1.2.2 Пикнометр последовательно промывают хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром, высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5.1.3 Проведение измерения

Пикнометр заполняют с помощью пипетки дистиллированной водой намного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3), закрывают пробкой (только для типа ПЖ-2) и выдерживают в течение 20 мин в термостате при температуре (20±1) °С.

Пикнометр типа ПЖ-2 погружают в термостат на такую глубину, чтобы уровень жидкости находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра.

Пикнометр типа ПЖ-3 погружают в термостат на такую глубину, чтобы уровень жидкости в нем находился на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.

При (20±1) °С в пикнометре типа ПЖ-2 уровень воды доводят до метки, отбирая излишек воды при помощи фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, корректируя уровень его заполнения. При использовании пикнометра ПЖ-3 вода выступает из капилляра. Избыток воды осторожно удаляют фильтровальной бумагой. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха без следов волокон на стекле и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Пикнометр освобождают от воды, промывают спиртом и эфиром, сушат струей воздуха, заполняют испытуемым глицерином, удалив предварительно пузырьки воздуха. Затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

4.5.1.4 Обработка результатов

Относительную плотность

вычисляют по формуле

,                                                   (1)

где

- масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

- масса пикнометра с глицерином, г;

- поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле

,                                                      (2)

где

- плотность воздуха при 20

°

С, г/см

;

- объем пикнометра, см

.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,0005 г/см

при доверительной вероятности

0,95.

Вычисление производят с точностью до четвертого десятичного знака.