ГОСТ 14048.2-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения железа

 Zinc concentrates. Method for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 N 2584

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14048.2-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа от 3,5 до 20%.

Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при рН 1,5-2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ РС 363-65.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.

Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения массовой доли определяемого компонента в стандартном образце.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождения между результатами параллельных определений при анализе стандартного образца не должны превышать допускаемых.

Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71

, где

- допускаемое расхождение между результатами анализов.

Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 50-100% массовой доли анализируемого компонента в пробе.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой.

Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны превышать допускаемых.

Найденную величину добавки рассчитывают как разность между массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой  (

)    и результатами анализа пробы (

).

Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на  

*, где

и

- допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.

Контроль правильности результатов анализа, полученных разными методами, осуществляют путем сравнения результатов анализа одних и тех же проб, полученных по стандартизованной методике и аттестованной по ГОСТ 8.010* и имеющей погрешность, не превышающую погрешность стандартизованной методики.      

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

Результаты анализа считаются правильными, если разность (по модулю) между результатом основного и контрольного методов не превышает величины

, где  

и

 - допускаемые расхождения между результатами анализов для основного и контрольного методов соответственно.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак; при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016.

Разд.1а. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;

колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и раствор

моль/дм

, который готовят следующим образом: 80 см

соляной кислоты разбавляют водой до объема 1000 см

;

кислоту уксусную по ГОСТ 61;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 5%-ный раствор;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм

;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм

;

буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения рН 5,6-5,8 (на 1 дм

раствора требуется примерно 30 см

уксусной кислоты); рН раствора проверяют с помощью pH-метра;

ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,5%-ный раствор;

цинк металлический гранулированный по НТД;

этилендиамин-N, N, N’, N’’-тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б), по ГОСТ 10652, 0,075 М раствор; готовят следующим образом: 27,9 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр раствора по железу устанавливают следующим образом: навеску цинка массой 0,1500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

, приливают 15 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют в теплом месте на 1-2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см

, прибавляют 8 г сернокислого аммония, приливают 2-3 капли раствора индикатора, ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30-40 см

буферного раствора и титруют цинк раствором 0,075 моль/дм

трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

Титр раствора трилона Б (

), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески цинка, г;

       

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

0,8543 - коэффициент пересчета цинка на железо.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, прибавляют 0,5-1 г фтористого аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 см

соляной кислоты в течение 10-15 мин. Затем приливают 5 см

азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и уменьшения объема раствора до 3-5 см

. К раствору приливают 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 70-80 см

воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до 60-70 °С, прибавляют около 1 г хлористого аммония, затем аммиак до выпадения гидроксида железа и дают еще 10 см

избытка. Подогревают до температуры, близкой к кипению, осадок при этом коагулирует. Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7-8 раз раствором хлористого аммония, нагретого до 70-80 °С. Осадок гидроксида железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксида, а фильтр промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

Раствор разбавляют горячей водой до 100-150 см

и осторожно приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроксида. К раствору прибавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроксида, затем 10 см

раствора соляной кислоты 1 моль/дм

, Нагревают раствор до 70-80 °С, прибавляют 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

 - титр раствора трилона Б по железу, г/см

;

        

 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

       

- масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью

0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.      

(Измененная редакция, Изм. N 2).