ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церий, европий, гадолиний, лютеций, иттрий и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка и циркония.

     ГОСТ 23862.5-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ЛЮТЕЦИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ

 Спектральный метод определения ванадия, железа, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка и циркония

 Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium, zinc and zirconium

MКC 77.120.99

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей ванадия, железа, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка и циркония в лантане, церии, европии, гадолинии, лютеции, иттрии (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров анализируемых материалов и образцов сравнения с последующим определением массовых долей примесей по градуировочному графику.

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

в окиси лантана:
ванадия	от 5·10 % до 5·10 %
железа	от 1·10 % до 1·10 %
кобальта	от 5·10 % до 5·10 %
марганца	от 5·10 % до 5·10 %
меди	от 1·10 % до 1·10 %
никеля	от 5·10 % до 5·10 %
титана	от 5·10 % до 5·10 %
хрома	от 1·10 % до 1·10 %
в двуокиси церия:
ванадия	от 5·10 % до 5·10 %
железа	от 3·10 % до 1·10 %
кобальта	от 5·10 % до 1·10 %
марганца	от 5·10 % до 1·10 %
меди	от 5·10 % до 1·10 %
никеля	от 5·10 % до 1·10 %
титана	от 5·10 % до 1·10 %
хрома	от 5·10 % до 2·10 %
в окиси европия:
железа	от 1·10 % до 1·10 %
кобальта	от 5·10 % до 1·10 %
кремния	от 5·10 % до 5·10 %
марганца	от 5·10 % до 2·10 %
меди	от 5·10 % до 2·10 %
никеля	от 5·10 % до 2·10 %
хрома	от 1·10 % до 1·10 %
цинка	от 5·10 % до 5·10 %
в окиси гадолиния (при массовой доле в пробе натрия, калия и железа не более 0,2% каждого):
кальция	от 3·10 % до 1·10 %
в окиси лютеция:
кобальта	от 5·10 % до 5·10 %
марганца	от 5·10 % до 5·10 %
меди	от 5·10 % до 5·10 %
никеля	от 5·10 % до 5·10 %
титана	от 5·10 % до 5·10 %
хрома	от 5·10 % до 5·10 %
в окиси иттрия:
кальция	от 1·10 % до 1·10 %
кобальта	от 5·10 % до 1·10 %
магния	от 5·10 % до 5·10 %
свинца	от 5·10 % до 5·10 %
циркония	от 5·10 % до 1·10 %

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступки и пестики из органического стекла.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1200 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 120 °С.

Плитка электрическая.

Лампа инфракрасная З-С-1.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм:

- типа "рюмка" с ножкой диаметром - 2 мм, высотой 2 мм, с кратером: диаметром - 4 мм, глубиной 3 мм, высотой наружной стенки - 4 мм (I); глубиной 5 мм, высотой наружной стенки 6 мм (II); глубиной 4 мм, толщиной стенки 1 мм (III); диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм, толщиной стенки 1 мм (IV);

- с кратером диаметром 4 мм:

глубиной 4 мм, толщиной стенок 1 мм (V);

глубиной 7 мм, толщиной стенок 0,5-0,7 мм, высотой заточенной части 10 мм (VI);

- с кратером диаметром 2 мм:

глубиной 5 мм, толщиной стенок 0,5-0,7 мм, высотой заточенной части 8 мм (VII);

глубиной 5 мм, толщиной стенок 1 мм (VIII);

глубиной 3 мм, толщиной стенок 1 мм (IX);

- заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и с площадкой 1,5 мм (X).

Очистке обжигом в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические типа II или аналогичные размером 9х24 или 9х12, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Чашки кварцевые вместимостью 200 см

.

Чашки платиновые.

Тигли платиновые.

Кислота щавелевая ос.ч. 3-4, насыщенный раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1%-ная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ная.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Натрий хлористый ос.ч. 6-4.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Свинец.

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Циркония двуокись, х.ч.

Сера, ч.д.а.

Серебро хлористое, х.ч.

Ванадий.

Железо карбонильное радиотехническое марки ПС по ГОСТ 13610-79.

Кобальт марки К-1 или более высокой по ГОСТ 123-98*.

Марганец металлический марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008-90.

Медь марки М3 или более высокой по ГОСТ 859-2001.

Никель марки Н-2 или более высокой по ГОСТ 849-97.

Титан.

Хром марки Х00 по ГОСТ 5905-79*.

Галлий марки ГЛ-1 по ГОСТ 12797-77.

Окиси лантана, церия, европия, гадолиния, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.

Растворы запасные, содержащие по 1 мг/см

ванадия, железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и цинка: 100 мг одного из металлов помещают в стакан и растворяют в 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы запасные, содержащие по 1 мг/см

титана и хрома: 100 мг соответствующего металла растворяют в 20 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор Л, содержащий по 0,1 мг/см

соответствующих металлов, готовят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 см

отмеряют пипеткой по 10 см

каждого из запасных растворов ванадия, железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и цинка, доводят до метки 1%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают.

Раствор Л1, содержащий по 0,01 мг/см

ванадия, железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и цинка, готовят перед употреблением разбавлением раствора Л в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор ЦЕ, содержащий по 0,1 мг/см

соответствующих металлов, готовят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 см

отмеряют пипеткой по 10 см

каждого из запасных растворов железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и цинка, доводят до метки 1%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают.

Раствор Ц1, содержащий по 0,01 мг/см

железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и цинка, готовят перед употреблением разбавлением раствора ЦЕ в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор запасной, содержащий 1 мг/см

кремния: 214 мг двуокиси кремния помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1200 °С. После охлаждения тигель помещают в платиновую чашку (предварительно обмыв дно тигля), добавляют 50-60 см

воды, нагревают до полного растворения, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят водой до метки, быстро перемешивают и переливают в полиэтиленовую банку.

Раствор ЛЮ, содержащий по 0,1 мг/см

кобальта, марганца, меди и никеля, готовят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 см

вводят пипеткой по 10 см

запасных растворов указанных металлов, доводят до метки 1%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают.

Раствор Е, содержащий по 0,1 мг/см

железа и меди, готовят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 см

вводят пипеткой по 10 см

запасных растворов указанных металлов, доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и перемешивают.

Раствор И, содержащий по 0,1 мг/см

магния и свинца, готовят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 см

вводят пипеткой по 10 см

запасных растворов указанных металлов, доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и перемешивают.

Раствор В, содержащий 0,1 мг/см

ванадия, готовят перед употреблением разбавлением запасного раствора ванадия в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор В

, содержащий 0,01 мг/см

ванадия, готовят перед употреблением разбавлением раствора В в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор М, содержащий 0,1 мг/см

меди, готовят перед употреблением разбавлением запасного раствора меди в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор М

, содержащий 0,01 мг/см

меди, готовят перед употреблением разбавлением раствора М в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор М

, содержащий 0,001 мг/см

меди, готовят перед употреблением разбавлением раствора М

в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор Т, содержащий 0,1 мг/см

титана, готовят перед употреблением разбавлением запасного раствора титана в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.

Раствор Т

, содержащий 0,01 мг/см

титана, готовят перед употреблением разбавлением раствора Т в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.

Раствор X, содержащий 0,1 мг/см

хрома, готовят перед употреблением разбавлением запасного раствора хрома в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.

Раствор X

, содержащий 0,01 мг/см

хрома, готовят перед употреблением разбавлением раствора Х в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.

Раствор Х

, содержащий 0,001 мг/см

хрома, готовят перед употреблением разбавлением раствора Х

в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.

Раствор Ка, содержащий 0,1 мг/см

Са, готовят перед употреблением разбавлением запасного раствора в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Раствор Ка1, содержащий 0,01 мг/см

Са, готовят перед употреблением разбавлением раствора Ка в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Раствор Ко, содержащий 0,1 мг/см

Со, готовят перед употреблением разбавлением запасного раствора Со в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Раствор Ко1, содержащий 0,01 мг/см

Со, готовят перед употреблением разбавлением раствора Ко в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Раствор Ко2, содержащий 0,001 мг/см

Со, готовят перед употреблением разбавлением раствора Ко1 в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление буферной смеси

3.1.1. При определении в окиси лантана примесей ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, титана и хрома буферную смесь, представляющую собой порошковый графит, содержащий 2% окиси галлия, готовят следующим образом. В стакан вместимостью 100 см

помещают 1,5 г металлического галлия, приливают 80 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на плитке до полного растворения и упаривают до объема 15-20 см

.